申请日2015.10.31
公开(公告)日2016.02.24
IPC分类号C09B67/34
摘要
本发明公开了一种利用活性染料染色废水制备复合活性染料的制备方法，属于废弃物利用技术领域。本发明提供了一种利用活性染料染色废水制备复合活性染料的制备方法，本发明首先将活性染料染色废水与氯化镁搅拌混合，去除部分杂质，再将其在混合气的保护下，加热浓缩处理，然后使用薄荷烷甲酰乙胺，对其内的色素进行保护，再与环氧乙烷和水，在氢氧化钠及二氧化锰的作用下，生成聚乙二醇/活性染料废水复合燃料粗品，然后再经过滤，加入分散剂、助剂等，制得一种与标准品的总色差≦0.5的复合活性染料。通过实例可得发明所致的复合活性染料与标准品的总色差≦0.5，水不溶物≤1.0%，比传统染料的用量减少10～15%。
权利要求书
1.一种利用活性染料染色废水制备复合活性染料的制备方法，其特征在于具体制备方法为：
(1)取900～1000mL活性染料染色废水放入容器中，向其中加入200～400mL质量分数为15～30%的氯化镁溶液，搅拌均匀，然后使用混合气对其密封增压至0.4～0.5MPa，所述混合气为氢气与氧气按体积比3:1混合而成，在温度为110～130℃下，搅拌直至容器内液体体积为400～500mL后，将容器移至冰水浴中，使其温度降至28～35℃;
(2)待上述降温后，使用陶瓷膜进行过滤，将所得的过滤物放入50L反应釜内，向反应釜内分别加入20～40g薄荷烷甲酰乙胺，60～80g木质素磺酸钠以及200～300g环氧乙烷搅拌均匀，再使用质量分数为60%的氢氧化钠调节pH为8.5～9.5，使用氮气保护，然后以500～700r/min，15℃/min的升温速率，升温至70～80℃后，保温20～30min;
(3)待上述保温结束后，分别向其中加入10～15g二氧化锰、200～300mL去离子水及100～150g乙二醇，搅拌均匀，然后再继续升温至100～120℃后，保持温度为8～10h，在此过程中，使用质量分数为60%的氢氧化钠溶液保持pH为8.5～9.5;
(4)在上述保温结束后，降温至室温后出料，将所得的出料物放入容器中，分别向其中加入400～500mL温度为20～25℃的蒸馏水，搅拌均匀，然后向其中加入质量分数为45%的磷酸溶液调节pH为7.0～7.5，再静置10～15min后，进行减压过滤;
(5)将上述所得的过滤液放入容器中，向其中加入5～10g的分散剂亚甲基双萘磺酸钠、20～40mL渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚以及6～10g水溶性助剂二甲苯磺酸钠搅拌均匀，即可。
说明书
一种利用活性染料染色废水制备复合活性染料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种利用活性染料染色废水制备复合活性染料的制备方法，属于废弃物利用技术领域。
背景技术
我国是世界纺织印染业第一大国，而纺织印染业又是工业废水的排放大户，据不完全统计，国内印染废水每天排放量为3-4×106m3，占全国工业废水总排放量的35%，并以1%的速度逐年增长，纺织印染业已经成为国家环保规划重点治理的l2个行业之一。国内外处理印染废水的方法有生化法、物化法、化学法等，最常用的是以生化为主化的生化—物化组合法，这种方法工艺较成熟，处理效果较好，但处理系统的基建投资大，占地面积大，运行成本较高，且对含有活性染料(或其它类型的水溶性染料)废水的脱色效果较差。
活性染料染色废水处理中一项非常重要的任务就是对其进行脱色，降低废水的色度值，使其达到废水排放的基本标准。对活性染料废水脱色的方法有很多，如活性污泥法、光催化降解法、超声降解法、化学絮凝法以及酶分解法等，但都存在一定的问题。活性污泥法对某些结构活性染料脱色的效率较差，不能达到最终要求。光催化降解和超声降解的方法则对设备等条件要求较高，还未在工业中得到广泛应用。化学絮凝法需使用某些金属离子，对环境会造成一定影响，而且脱色的效率也不高。酶分解的方法是利用漆酶催化活性染料的氧化反应而使染料脱色，但该法造价高，脱色效果受到酶活及稳定性的影响。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前我国对处理印染废水的方法工艺较成熟，处理效果较好，但对含有活性染料废水的脱色效果较差，且对其处理过程中对环境造成二次污染，成本高的问题，本发明提供了一种利用活性染料染色废水制备复合活性染料的制备方法，本发明首先将活性染料染色废水与氯化镁搅拌混合，去除部分杂质，再将其在混合气的保护下，加热浓缩处理，然后使用薄荷烷甲酰乙胺，对其内的色素进行保护，再与环氧乙烷和水，在氢氧化钠及二氧化锰的作用下，生成聚乙二醇/活性染料废水复合燃料粗品，然后再经过滤，加入分散剂、助剂等，制得一种与标准品的总色差≦0.5的复合活性染料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)取900～1000mL活性染料染色废水放入容器中，向其中加入200～400mL质量分数为15～30%的氯化镁溶液，搅拌均匀，然后使用混合气对其密封增压至0.4～0.5MPa，所述混合气为氢气与氧气按体积比3:1混合而成，在温度为110～130℃下，搅拌直至容器内液体体积为400～500mL后，将容器移至冰水浴中，使其温度降至28～35℃;
(2)待上述降温后，使用陶瓷膜进行过滤，将所得的过滤物放入50L反应釜内，向反应釜内分别加入20～40g薄荷烷甲酰乙胺，60～80g木质素磺酸钠以及200～300g环氧乙烷搅拌均匀，再使用质量分数为60%的氢氧化钠调节pH为8.5～9.5，使用氮气保护，然后以500～700r/min，15℃/min的升温速率，升温至70～80℃后，保温20～30min;
(3)待上述保温结束后，分别向其中加入10～15g二氧化锰、200～300mL去离子水及100～150g乙二醇，搅拌均匀，然后再继续升温至100～120℃后，保持温度为8～10h，在此过程中，使用质量分数为60%的氢氧化钠溶液保持pH为8.5～9.5;
(4)在上述保温结束后，降温至室温后出料，将所得的出料物放入容器中，分别向其中加入400～500mL温度为20～25℃的蒸馏水，搅拌均匀，然后向其中加入质量分数为45%的磷酸溶液调节pH为7.0～7.5，再静置10～15min后，进行减压过滤;
(5)将上述所得的过滤液放入容器中，向其中加入5～10g的分散剂亚甲基双萘磺酸钠、20～40mL渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚以及6～10g水溶性助剂二甲苯磺酸钠搅拌均匀，即可。
本发明的应用方法是：将所需的物料放入本发明所制得的复合活性染料中，浸泡20～30min，然后将其取出，晾晒即可，经检测本发明所致的复合活性染料与标准品的总色差≦0.5，水不溶物≤1.0%，比传统染料的用量减少10～15%。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所制得的复合活性染料，染色后产品耐迁移性优越，色彩性和透明性好，安全无毒;
(2)充分利用活性染料染色废水，对环境污染，且从其中排出的水COD含量4～8mg/L;
(3)本发明制作成本低，易于操作。
具体实施方式
取900～1000mL活性染料染色废水放入容器中，向其中加入200～400mL质量分数为15～30%的氯化镁溶液，搅拌均匀，然后使用混合气对其密封增压至0.4～0.5MPa，所述混合气为氢气与氧气按体积比3:1混合而成，在温度为110～130℃下，搅拌直至容器内液体体积为400～500mL后，将容器移至冰水浴中，使其温度降至28～35℃;待上述降温后，使用陶瓷膜进行过滤，将所得的过滤物放入50L反应釜内，向反应釜内分别加入20～40g薄荷烷甲酰乙胺，60～80g木质素磺酸钠以及200～300g环氧乙烷搅拌均匀，再使用质量分数为60%的氢氧化钠调节pH为8.5～9.5，使用氮气保护，然后以500～700r/min，15℃/min的升温速率，升温至70～80℃后，保温20～30min;待上述保温结束后，分别向其中加入10～15g二氧化锰、200～300mL去离子水及100～150g乙二醇，搅拌均匀，然后再继续升温至100～120℃后，保持温度为8～10h，在此过程中，使用质量分数为60%的氢氧化钠溶液保持pH为8.5～9.5;在上述保温结束后，降温至室温后出料，将所得的出料物放入容器中，分别向其中加入400～500mL温度为20～25℃的蒸馏水，搅拌均匀，然后向其中加入质量分数为45%的磷酸溶液调节pH为7.0～7.5，再静置10～15min后，进行减压过滤;将上述所得的过滤液放入容器中，向其中加入5～10g的分散剂亚甲基双萘磺酸钠、20～40mL渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚以及6～10g水溶性助剂二甲苯磺酸钠搅拌均匀，即可。
实例1
取900mL活性染料染色废水放入容器中，向其中加入200mL质量分数为15%的氯化镁溶液，搅拌均匀，然后使用混合气对其密封增压至0.4MPa，所述混合气为氢气与氧气按体积比3:1混合而成，在温度为110℃下，搅拌直至容器内液体体积为400mL后，将容器移至冰水浴中，使其温度降至28℃;待上述降温后，使用陶瓷膜进行过滤，将所得的过滤物放入50L反应釜内，向反应釜内分别加入20g薄荷烷甲酰乙胺，60g木质素磺酸钠以及200g环氧乙烷搅拌均匀，再使用质量分数为60%的氢氧化钠调节pH为8.5，使用氮气保护，然后以500r/min，15℃/min的升温速率，升温至70℃后，保温20min;待上述保温结束后，分别向其中加入10g二氧化锰、200mL去离子水及100g乙二醇，搅拌均匀，然后再继续升温至100℃后，保持温度为8h，在此过程中，使用质量分数为60%的氢氧化钠溶液保持pH为8.5;在上述保温结束后，降温至室温后出料，将所得的出料物放入容器中，分别向其中加入400mL温度为20℃的蒸馏水，搅拌均匀，然后向其中加入质量分数为45%的磷酸溶液调节pH为7.0，再静置10min后，进行减压过滤;将上述所得的过滤液放入容器中，向其中加入5g的分散剂亚甲基双萘磺酸钠、20mL渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚以及6g水溶性助剂二甲苯磺酸钠搅拌均匀，即可。
将所需的物料放入本发明所制得的复合活性染料中，浸泡20min，然后将其取出，晾晒即可，经检测本发明所致的复合活性染料与标准品的总色差为0.4，水不溶物为0.8%，比传统染料的用量至少减少10%。
实例2
取1000mL活性染料染色废水放入容器中，向其中加入400mL质量分数为30%的氯化镁溶液，搅拌均匀，然后使用混合气对其密封增压至0.5MPa，所述混合气为氢气与氧气按体积比3:1混合而成，在温度为130℃下，搅拌直至容器内液体体积为500mL后，将容器移至冰水浴中，使其温度降至35℃;待上述降温后，使用陶瓷膜进行过滤，将所得的过滤物放入50L反应釜内，向反应釜内分别加入40g薄荷烷甲酰乙胺，80g木质素磺酸钠以及300g环氧乙烷搅拌均匀，再使用质量分数为60%的氢氧化钠调节pH为9.5，使用氮气保护，然后以700r/min，15℃/min的升温速率，升温至80℃后，保温30min;待上述保温结束后，分别向其中加入15g二氧化锰、200～300mL去离子水及100～150g乙二醇，搅拌均匀，然后再继续升温至120℃后，保持温度为10h，在此过程中，使用质量分数为60%的氢氧化钠溶液保持pH为9.5;在上述保温结束后，降温至室温后出料，将所得的出料物放入容器中，分别向其中加入500mL温度为25℃的蒸馏水，搅拌均匀，然后向其中加入质量分数为45%的磷酸溶液调节pH为7.5，再静置15min后，进行减压过滤;将上述所得的过滤液放入容器中，向其中加入10g的分散剂亚甲基双萘磺酸钠、40mL渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚以及10g水溶性助剂二甲苯磺酸钠搅拌均匀，即可。
将所需的物料放入本发明所制得的复合活性染料中，浸泡30min，然后将其取出，晾晒即可，经检测本发明所致的复合活性染料与标准品的总色差为0.2，水不溶物为0.5%，比传统染料的用量减少15%。
实例3
取950mL活性染料染色废水放入容器中，向其中加入300mL质量分数为20%的氯化镁溶液，搅拌均匀，然后使用混合气对其密封增压至0.4MPa，所述混合气为氢气与氧气按体积比3:1混合而成，在温度为120℃下，搅拌直至容器内液体体积为450mL后，将容器移至冰水浴中，使其温度降至30℃;待上述降温后，使用陶瓷膜进行过滤，将所得的过滤物放入50L反应釜内，向反应釜内分别加入30g薄荷烷甲酰乙胺，70g木质素磺酸钠以及250g环氧乙烷搅拌均匀，再使用质量分数为60%的氢氧化钠调节pH为9.0，使用氮气保护，然后以600r/min，15℃/min的升温速率，升温至75℃后，保温25min;待上述保温结束后，分别向其中加入12g二氧化锰、250mL去离子水及120g乙二醇，搅拌均匀，然后再继续升温至110℃后，保持温度为9h，在此过程中，使用质量分数为60%的氢氧化钠溶液保持pH为9.0;在上述保温结束后，降温至室温后出料，将所得的出料物放入容器中，分别向其中加入450mL温度为22℃的蒸馏水，搅拌均匀，然后向其中加入质量分数为45%的磷酸溶液调节pH为7.5，再静置12min后，进行减压过滤;将上述所得的过滤液放入容器中，向其中加入8g的分散剂亚甲基双萘磺酸钠、30mL渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚以及8g水溶性助剂二甲苯磺酸钠搅拌均匀，即可。
将所需的物料放入本发明所制得的复合活性染料中，浸泡25min，然后将其取出，晾晒即可，经检测本发明所致的复合活性染料与标准品的总色差为0.3，水不溶物为0.7%，比传统染料的用量减少13%。