申请日2016.03.24
公开(公告)日2016.07.06
IPC分类号C09K8/588
摘要
本发明涉及一种污泥腐殖层改性调剖剂微胶囊的制备方法，属于调剖剂制备技术领域。针对目前高分子调剖剂砂岩油藏时效果则非常不好，人工合成聚合物在溶解搅拌、溶液泵送与注入和在地层内流动的过程中会发生明显的剪切降解，溶液粘度下降，性能明显下降的问题，提供了一种将池塘污泥与氢氧化钠溶液混合，随后过滤收集滤液，酸化后与碳酸钠溶液混合制备干燥改性颗粒，通过腐殖酸钠接枝丙烯酰胺，随后乳化沉淀制备微球调剖剂，本发明制备的调剖剂降低水相的相对渗透率达90%以上，降低油相的相对渗透率小于30%，且制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。
权利要求书
1.一种污泥腐殖层改性调剖剂微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)选取池塘污泥碾磨并过筛，得70～80目细化污泥，随后按质量比1:10，将细化污泥与0.1mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于55～60℃恒温水浴加热8～10h;
(2)待加热完成后，停止加热并静置沉淀8～10h，随后对其过滤并收集滤液，用质量浓度为25%盐酸溶液调节pH至2～3，再将其置于70～80℃下水浴加热1～2h，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，在1500～1800r/min下离心10～15min，收集下层沉淀，制备得污泥腐殖层胶体;
(3)按质量比1:5，将上述制备的污泥腐殖层胶体与质量浓度为35%的碳酸钠溶液搅拌混合并置于120～125℃下油浴加热2～3h，随后停止加热并趁热过滤，收集滤液并置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥固体并碾磨，制备得改性颗粒;
(4)按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、10～15份上述制备的改性颗粒和30～40份丙烯酰胺单体置于三口烧瓶中，搅拌混合至完全溶解后，对其抽真空至10～15KPa，随后缓慢滴加丙烯酰胺单体质量10%的过硫酸铵，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，将其置于70～80℃下保温加热3～5h;
(5)待加热完成后，对其缓慢滴加无水乙醇，控制滴加速度为2mL/min，待滴加至无沉淀产生后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，随后对其碾磨即可制备得一种污泥腐殖层改性调剖剂微胶囊。
说明书
一种污泥腐殖层改性调剖剂微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种污泥腐殖层改性调剖剂微胶囊的制备方法，属于调剖剂制备技术领域。
背景技术
油井出水存在着许多危害：大量消耗储层中的能量，减少了原油的开采效率;同时抽油井压力泵的使用效率也会降低;造成运输管线和采油设备腐蚀甚至结垢;脱水站的工作量增大;如果脱出的水随意排放，不进行回注，还会造成严重的环境污染。所以减少原油含水量显得越来越有意义和必要。作为稳油和控水的重要方法，堵水调剖技术在高含水的油田开发中越来越受到重视。
油田常用的调剖聚合物主要是人工合成的高分子聚合物和自然界的天然聚合物，其中人工合成的高分子聚合物主要以PAM、HPAM和HPAN等为代表，它们具有易溶解、吸附损失不大、对细菌的侵害不敏感、良好的增粘性、控制油水流度比的作用明显，并且价格便宜、易于现场使用等优点。这类聚合物调剖剂在带负电荷的砂岩表面吸附不牢固，因此在碳酸盐岩油藏使用时效果良好，但在砂岩油藏时效果则非常不好，成功率很低。人工合成聚合物的分子链在剪切作用下易发生断裂，导致增粘能力降低。因此，人工合成聚合物在溶解搅拌、溶液泵送与注入和在地层内流动的过程中会发生明显的剪切降解，溶液粘度下降，性能明显下降。同时，人工合成聚合物在高温，尤其是含氧条件下易发生链的断裂，致使溶液粘度明显降低，严重限制了该类聚合物的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前高分子调剖剂砂岩油藏时效果则非常不好，人工合成聚合物在溶解搅拌、溶液泵送与注入和在地层内流动的过程中会发生明显的剪切降解，溶液粘度下降，性能明显下降的问题，提供了一种将池塘污泥与氢氧化钠溶液混合，随后过滤收集滤液，酸化后与碳酸钠溶液混合制备干燥改性颗粒，通过腐殖酸钠接枝丙烯酰胺，随后乳化沉淀制备微球调剖剂，有效提高砂岩油藏时效果，使用时不发生降解。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
(1)选取池塘污泥碾磨并过筛，得70～80目细化污泥，随后按质量比1:10，将细化污泥与0.1mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于55～60℃恒温水浴加热8～10h;
(2)待加热完成后，停止加热并静置沉淀8～10h，随后对其过滤并收集滤液，用质量浓度为25%盐酸溶液调节pH至2～3，再将其置于70～80℃下水浴加热1～2h，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，在1500～1800r/min下离心10～15min，收集下层沉淀，制备得污泥腐殖层胶体;
(3)按质量比1:5，将上述制备的污泥腐殖层胶体与质量浓度为35%的碳酸钠溶液搅拌混合并置于120～125℃下油浴加热2～3h，随后停止加热并趁热过滤，收集滤液并置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥固体并碾磨，制备得改性颗粒;
(4)按重量份数计，分别称量45～60份去离子水、10～15份上述制备的改性颗粒和30～40份丙烯酰胺单体置于三口烧瓶中，搅拌混合至其完全溶解后，对其抽真空至10～15KPa，随后缓慢滴加丙烯酰胺单体质量10%的过硫酸铵，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，将其置于70～80℃下保温加热3～5h;
(5)待加热完成后，对其缓慢滴加无水乙醇，控制滴加速度为2mL/min，待滴加至无沉淀产生后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，随后对其碾磨即可制备得一种污泥腐殖层改性调剖剂微胶囊。
本发明的应用方法是：将上述制备的调剖剂微胶囊通过恒流泵反向注入岩心，注入量为0.25pV，观察压力表变化，待注入完毕后候凝30h即可。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明制备的调剖剂降低水相的相对渗透率达90%以上，降低油相的相对渗透率小于30%，;
(2)本发明制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。