申请日2016.06.16
公开(公告)日2016.09.07
IPC分类号C02F1/26; C02F101/38
摘要
本发明涉及一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，属于工业染料废水处理技术领域;本发明首先将表面活性剂曲拉通X‑114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按比例混合，制备浊点萃取体系;调节pH后静置分相;待分相后，VBL被萃取至下相，将下相稀释后加入高氯酸钠混合均匀，进行二次分相，VBL进入上相;移除含有VBL的上相，下相中的曲拉通X‑114可用于重复处理废水中VBL。该方法利用表面活性剂曲拉通X‑114的温敏性浊点萃取废水中的VBL，将VBL萃取至表面活性相，VBL的萃取率可高达99.79%;表面活性剂曲拉通X‑114回收率在90%以上。
权利要求书
1.一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行：
将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按比例
混合，制备浊点萃取体系;
(2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH后静置分相;
(3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，将下相稀释;再向稀释后
的下相溶液中加入高氯酸钠混合均匀，进行二次分相，荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品;
(4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用
于重复处理废水中VBL。
2.根据权利要求1所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取体系中曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水体积比为1:3。
3.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取体系中VBL终浓度为7.5-25 mg/L，曲拉通X-114终浓度为0.25-2.5%。
4.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取体系pH为6-8，在温度为35-50 ℃条件下静置分相4-12 h。
5.根据权利要求4所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取体系pH为7。
6.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(3)中所述将下相稀释为用水将下相稀释至原浊点萃取系总体积的1/3。
7.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀释后的下相溶液中高氯酸钠的浓度为0.05 M-0.2 M，
所述二次分相为在温度为35-50 ℃条件下静置4-12 h。
8.根据权利要求7所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀释后的下相溶液中高氯酸钠的浓度为0.2 M。
说明书
一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法
技术领域
本发明属于工业染料废水处理技术领域，涉及一种处理含有荧光增白剂VBL废水的方法，特别涉及一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法。
背景技术
荧光增白剂VBL是双(三嗪氨基)型荧光增白剂的典型代表产品。与其他类型荧光增白剂相比，荧光增白剂VBL在价格、性能、使用范围等方面都占有很大的优势，其产量和用量在双(三嗪氨基)类荧光增白剂中居首位。广泛应用于造纸行业，用于纸浆或涂料的增白，棉纶和粘胶的白色产品的增白以及浅色或印花产品的增艳。然而，含有荧光增白剂VBL的大量工业废水排放到环境中，，其在环境中大量的聚集造成了水体的污染，人类通过食物链等方式长期地摄取会导致皮肤受损，细胞变异和致癌等潜在的危害，且水体中的水生生物正常生长发育也会受到影响。由于含有荧光增白剂VBL的废水主要来源于生产过程，造纸工业和纺织工业等，废水成分复杂，包含一些苯环和杂环类有机物质，生物抑制性较强，处理困难。
传统处理废水中荧光增白剂VBL的方法包括：(1)光催化氧化法;(2)超声波辅助臭氧氧化法;(3)膜分离法;(4)好氧生物处理法;(5)固体吸附法等。光催化氧化技术是近几年处理染料废水应用最为广泛的方法之一，但有一些不足之处在于低的降解速率，催化剂难以再生利用，过程中还会产生复杂的中间产物。膜分离技术能够有效的移除染料，但因膜易堵塞所以对预处理要求较为严格，分离过程的膜污染也成为该技术发展的主要屏障。超声辅助臭氧氧化法由于其高成本而限制了其在工业上大规模应用。因此，需要寻找一种高效，简单，快速，绿色和低成本的方法来处理染料废水，以达到最大限度解决废水污染问题和提高经济效益的目的。
基于非离子表面活性的浊点萃取方法(cloud point extraction, CPE)是一种新型的液-液萃取方法，它以非离子表面活性胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，改变实验条件引发相分离，其原理是依据物质在两相间的选择性分配而达到有效分离的目的，可用于萃取并去除废水中的荧光增白剂VBL。与传统处理方法相比，表面活性剂浊点萃取易于操作且操作条件温和，能够保护被萃取物质的原有结构和特性，所需设备简单并可放大实验，对环境的危害较小、表面活性剂可以回收再利用、成本相对较低，同时能够提供很高的富集率和提取率，因此可以对污水中的荧光增白剂VBL处理彻底，并能得到纯净的浓缩后的荧光增白剂VBL，是一种新型的环境友好分离方法，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服目前荧光增白剂VBL处理技术耗资高、工艺复杂、能耗高、处理不彻底和其他中间产物残留等缺陷，提供一种工艺流程更为简单、成本更低、去除率更高、设备更简单的基于表面活性剂曲拉通X-114的浊点萃取的方法来移除废水中的荧光增白剂，并回收再利用表面活性剂的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种基于表面活性剂浊点萃取并移除污水中荧光增白剂VBL的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按比例
混合，制备浊点萃取体系;
其中所述萃取体系中曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水体积比
为1:3;萃取体系中VBL终浓度为7.5-25 mg/L，曲拉通X-114终浓度为0.25-2.5%。
(2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH后静置分相;
其中所述萃取体系pH为6-8，优选pH为7;所述pH用0.1M的NaOH和0.1M的HCl调节;在温度为35-50 ℃条件下静置分相4-12 h。
(3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，，即表面活性剂相。将下相用水稀释至原浊点萃取系总体积的1/3;用紫外-可见分光光度法测量稀释后溶液中VBL的吸光度，从而得到VBL的萃取率;再向稀释后的下相溶液中加入高氯酸钠混合均匀，进行二次分相，荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品;
其中所述稀释后的下相溶液中高氯酸钠的浓度为0.05 M-0.2 M，优选为0.2M;
所述二次分相为在温度为35-50 ℃条件下静置4-12 h。
(4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用于重复处理废水中VBL，并根据标准曲线法用阿贝折光仪测量下相中曲拉通X-114折光率，得到曲拉通X-114回收率。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)该方法利用表面活性剂曲拉通X-114的温敏性浊点萃取废水中的VBL，将VBL萃取至表面活性相，VBL的萃取率可高达99.79%，几乎可彻底去除废水中的VBL。与传统的氧化处理以及膜分离方法相比，萃取率高，萃取彻底;不需使用复杂的设备，大大降低了成本，只要配制简单的表面活性剂水溶液浊点萃取体系。
(2)浊点萃取VBL指后，向表面活性剂相中加入少量高氯酸钠盐改变相电位差，进行二次萃取，实现VBL和表面活性剂曲拉通X-114的分离，可回收表面活性剂再次用于废水中VBL的萃取，且回收率均在90%以上。该过程避免了氧化法中产生的复杂的中间产物，即不会引入新的污染物;也避免了膜分离法中的膜污染问题，完全避免了二次污染，在保护环境的同时也实现了资源回收利用，效果显著。
(3)该方法中主要运用的表面活性剂曲拉通X-114具有价格低廉、来源广泛等优点，可大规模应用于工业上。
(4)现有处理污水中VBL方法有光催化氧化法、超声波辅助臭氧氧化法、膜分离法等，不涉及表面活性剂萃取，且现有技术中可能会有其他污染物引入及残留，因此本方法可回收用于处理废水的表面活性剂，处理彻底不会增加新污染物。