申请日2016.09.21
公开(公告)日2017.02.01
IPC分类号C22B41/00; C22B7/00; C02F9/04
摘要
本发明提供了一种锗晶片研磨废水中锗的回收方法，包括以下步骤：A)在pH值为5～10的条件下，采用铁盐与废水中的锗元素进行共沉淀反应，过滤，得到锗精矿和滤液;B)滤液依次经过精密过滤和一级反渗透，得到第一淡水和第一浓水;C)第一浓水返回步骤A);第一淡水经过二级反渗透，得到第二淡水和第二浓水;D)第二浓水返回步骤B)，第二淡水回收。本发明提供的方法工艺简单、耗时短、自动化程度高，所用的化学试剂易得，采用非常少的沉淀剂，即可得到较高的沉淀率和回收率，且所回收得到的锗精矿中锗的含量≥3%。经过膜设备处理后的淡水可回用。
权利要求书
1.一种锗晶片研磨废水中锗的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)在pH值为5～10的条件下，采用铁盐与废水中的锗元素进行共沉淀反应，过滤，得到锗精矿和滤液;
B)滤液依次经过精密过滤和一级反渗透，得到第一淡水和第一浓水;
C)第一浓水返回步骤A);第一淡水经过二级反渗透，得到第二淡水和第二浓水;
D)第二浓水返回步骤B)，第二淡水回收。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述铁盐为FeCl3或Fe2(SO4)3。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述铁盐中铁元素的质量与废水中锗元素的质量比为(5～15)：1。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述反应的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述锗晶片研磨废水中锗的含量为10ppm～100ppm。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述锗精矿中，锗含量大于等于3%。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述一级反渗透采用陶氏苦咸水膜BW30-4040。
8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述二级反渗透采用陶氏超低压反渗透膜LP-4040。
说明书
一种锗晶片研磨废水中锗的回收方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种锗晶片研磨废水中锗的回收方法。
背景技术
锗晶片是一种新的清洁能源材料，经切割-研磨-腐蚀-抛光等工序可加工成锗单晶抛光片，其中研磨过程会产生大量的废水，废水中包含的锗是重要的稀散金属之一。从全球的用途来看，锗的应用已从传统的制造电子工业的半导体器件转移到红外、光纤、化工催化剂与太阳能电池材料。锗由于其高度分散性导致其提取难度大，而其价值又十分昂贵，因而各企事业单位都一直很重视锗的提取及回收。
而根据锗在不同物料中的不同含量与不同的物质形态，提取锗的方法也各不相同。比如专利号CN102345021中公布了一种从锗烟尘中微波预处理回收锗的方法，其只适用于含锗烟尘中锗的质量百分数为0.04%～1%的锗烟尘。
还有研究人员采用络合剂萃取，碱反萃的方法达到锗的富集，但此法只适用于锗浓度高于30mg/L的溶液。
上述锗晶片研磨废水中，锗的粒径非常小，分布在0.01～0.5微米之间，在高速研磨的过程中与空气接触，研磨下来的锗会被氧化，并溶于废水中，锗的浓度非常低，仅为10ppm～100ppm。上述方法均不适用。现有的回收锗的工艺存在工艺流程长，耗时长，成本高，回收率较低的问题，到目前为止，并没有适用于锗晶片研磨废水中锗的回收工艺。
因此，迫切的需要开发一种工艺简单、耗时短、自动化程度高、易操作、回收率高且回收渣中锗的含量≥3%的适用于锗研磨废水中锗的回收方法。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种锗晶片研磨废水中锗的回收方法，具有较高的回收率，并且耗时短。
本发明提供了一种锗晶片研磨废水中锗的回收方法，包括以下步骤：
A)在pH值为5～10的条件下，采用铁盐与废水中的锗元素进行共沉淀反应，过滤，得到锗精矿和滤液;
B)滤液依次经过精密过滤和一级反渗透，得到第一淡水和第一浓水;
C)第一浓水返回步骤A);第一淡水经过二级反渗透，得到第二淡水和第二浓水;
D)第二浓水返回步骤B)，第二淡水回收。
优选的，所述铁盐为FeCl3或Fe2(SO4)3。
优选的，所述铁盐中铁元素的质量与废水中锗元素的质量比为(5～15)：1。
优选的，所述反应的时间为0.5～2h。
优选的，所述锗晶片研磨废水中锗的含量为10ppm～100ppm。
优选的，所述锗精矿中，锗含量大于等于3%。
优选的，所述一级反渗透采用陶氏苦咸水膜BW30-4040。
优选的，所述二级反渗透采用陶氏超低压反渗透膜LP-4040。
与现有技术相比，本发明提供了一种锗晶片研磨废水中锗的回收方法，包括以下步骤：A)在pH值为5～10的条件下，采用铁盐与废水中的锗元素进行共沉淀反应，过滤，得到锗精矿和滤液;B)滤液依次经过精密过滤和一级反渗透，得到第一淡水和第一浓水;C)第一浓水返回步骤A);第一淡水经过二级反渗透，得到第二淡水和第二浓水;D)第二浓水返回步骤B)，第二淡水回收。本发明提供的方法工艺简单、耗时短、自动化程度高，所用的化学试剂易得，采用非常少的沉淀剂，即可得到较高的沉淀率和回收率，且所回收得到的锗精矿中锗的含量≥3%。经过膜设备处理后的淡水可回用。