申请日2016.11.14
公开(公告)日2017.05.31
IPC分类号B01J23/745; C02F1/30; C02F1/72
摘要
一种光催化水处理剂的制备方法，属于水处理剂技术领域。其是在快速搅拌下向氯化铁溶液中滴加碳酸盐溶液，得到反应液，备用;向纯水中投入季铵盐和经过干燥、粉碎并过100目筛的膨润土，在65℃水浴中搅拌1～2小时，然后加入到所述的反应液中搅拌2～3h，搅拌结束后，将混合液施加超声波15min，再在室温下静置20h，依次经过滤、洗涤、烘干和研磨后，再在250℃～300℃干燥4h，得到光催化水处理剂。所用原料易得廉价并且毒性小;工艺简洁并且反应温和;水处理效果好，可以在自然光下激发催化氧化，降低成本。
权利要求书
1.一种光催化水处理剂的制备方法，其特征在于其是在快速搅拌下向氯化铁溶液中滴加碳酸盐溶液，得到反应液，备用;向纯水中投入季铵盐和经过干燥、粉碎并过100目筛的膨润土，在65℃水浴中搅拌1～2小时，然后加入到所述的反应液中搅拌2～3h，搅拌结束后，将混合液施加超声波15min，再在室温下静置20h，依次经过滤、洗涤、烘干和研磨后，再在250℃～300℃干燥4h，得到光催化水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种光催化水处理剂的制备方法，其特征在于所述的氯化铁溶液的质量百分比浓度为10%。
3.根据权利要求1所述的一种光催化水处理剂的制备方法，其特征在于所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾;所述的碳酸盐溶液的质量百分比浓度为10-20%。
4.根据权利要求1所述的一种光催化水处理剂的制备方法，其特征在于所述的季铵盐为十二烷基三乙基溴化铵、十二烷基三丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的一种光催化水处理剂的制备方法，其特征在于所述的氯化铁、碳酸盐与季铵盐的摩尔比为0.66：1：0.5-1。
6.根据权利要求1所述的一种光催化水处理剂的制备方法，其特征在于所述的碳酸盐、纯水与膨润土的质量比为1：6：3-4。
说明书
一种光催化水处理剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理剂技术领域，涉及一种光催化水处理剂的制备方法。
背景技术
当前，伴随工业技术的飞速发展，人类赖以生存的水资源均受到不同程度的污染，水资源污染已经成为世界各国面临的亟待解决的问题。水中的污染物，特别是有毒有机污染物的存在，不仅造成环境污染、生态破坏，而且严重危害人类健康。这些有机污染 物包括多环芳烃、多氯联苯、农药、环境干扰素、染料等。芬顿(Fenton)试剂一般是指Fe2+和H2O2构成的氧化体系(由法国科学家H.J.H.Fenton 于1894年发明)，是一种不需要高温高压，而且设备简单的化学氧化水处理技术。早期芬顿试剂主要应用于有机分析化学和有机合成反应，1964年，Eisenhouser首次将芬顿反应作为废水处理的技术运用，并在苯酚及烷基苯废水处理实验中获得成功(谢银德等， 感光科学与光化学，2000，4，357-365)。但由于溶液中铁的流失会导致处理后废水中铁含量过高而发展出了非均相芬顿反应体系。以处理有机废水为目标的多相芬顿体系，是以避免铁离子的二次污染为前提的，一般是将铁负载于适合的载体，反应后铁元素仍然负载于载体上，可重复利用。
膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，在环境保护领域也有着广阔的应用前 景。蒙脱石是由两个共顶联接的硅氧四面体片中间夹一个共边联接的铝氧八面体片组成 的层状硅酸盐矿物，其结构中的单片层是纵横尺寸比很大的薄片，直径约为100-200nm， 而厚度仅为1nm。5-10层这样的薄片通过层间阳离子结合在一起构成基本颗粒，由这些 基本颗粒构成更大的不规则集团，因而膨润土具有层状结构。结构中铝对硅以及镁对铝的类质同象替代的离子交换作用，会导致结构单元层内负电荷(即层电荷)过剩，为达到正负电荷的平衡，需要一定数量的阳离子来补偿而且位于层间区域。这些阳离子以离子键力联结结构单元层，并且是活动的，它的键强比分子键或氢键大得多。因此当蒙脱石结构单元层内部电荷未达到平衡时，单元层间的空隙中将由一定量的阳离子来充填，从而发生(阳)离子交换作用。蒙脱石由于破键、晶格内类质同象取代及吸附在其表面的腐殖质离解等原因而带负电荷，从而导致晶格层间结合疏松，遇水易膨胀成碎片，颗粒分散度高，具有巨大的内表面积和大量的交换性阳离子，使其具有良好的吸附性能和离子交换性能(单位膨润土阳离子交换容量约为74～130mmol/100g)。
利用膨润土负载的铁催化剂在紫外灯和双氧水的作用下可以有效降解污染物，但紫外光在太阳光谱中只占很小一部分，需要专门的设备。近年来，以可见光为主要激发光源的光催化研究方面较为活跃，但是以铁为主要催化剂的可见光催化剂仍未见报道。
发明内容
本发明的任务在于克服现有技术的不足，提供一种光催化水处理剂的制备方法，该方法工艺简单，成本低，便于工业化生产。
本发明的任务是这样来完成的，一种光催化水处理剂的制备方法，其是在快速搅拌下向氯化铁溶液中滴加碳酸盐溶液，得到反应液，备用;向纯水中投入季铵盐和经过干燥、粉碎并过100目筛的膨润土，在65℃水浴中搅拌1～2小时，然后加入到所述的反应液中搅拌2～3h，搅拌结束后，将混合液施加超声波15min，再在室温下静置20h，依次经过滤、洗涤、烘干和研磨后，再在250℃～300℃干燥4h，得到光催化水处理剂。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的氯化铁溶液的质量百分比浓度为10%。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾;所述的碳酸盐溶液的质量百分比浓度为10-20%。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的季铵盐为十二烷基三乙基溴化铵、十二烷基三丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的氯化铁、碳酸盐与季铵盐的摩尔比为0.66：1：0.5-1。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的碳酸盐、纯水与膨润土的质量比为1：6：3-4。
本发明提供的技术方案的技术效果之一，所用原料易得廉价并且毒性小;之二，工艺简洁并且反应温和;之三，水处理效果好，可以在自然光下激发催化氧化，降低成本。
具体实施方式
下面的实施例是对再现本发明方案所例举的典型的例子，因而不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
在快速搅拌下向0.66mol质量百分比浓度为10%的氯化铁溶液中滴加质量百分比浓度为10%的碳酸钠溶液1mol，得到反应液，备用;向636g纯水中投入0.5mol十六烷基三甲基溴化铵和经过干燥、粉碎并过100目筛的膨润土363g，在65℃水浴中搅拌1小时，然后加入到所述的反应液中搅拌3h，搅拌结束后，将混合液施加超声波15min，再在室温下静置20h，依次经过滤、洗涤、烘干和研磨后，再在300℃干燥4h，得到光催化水处理剂。
实施例2：
在快速搅拌下向0.66mol质量百分比浓度为10%的氯化铁溶液中滴加质量百分比浓度为15%的碳酸钠溶液1mol，得到反应液，备用;向636g纯水中投入0.75mol十二烷基三乙基溴化铵和干燥粉碎并过100目筛的膨润土400g，在65℃水浴中搅拌1.5小时，然后加入到所述的反应液中搅拌2h，搅拌结束后，将混合液施加超声波15min，再在室温下静置20h，再依次经过滤、洗涤、烘干和研磨后，再在250℃干燥4h，得到光催化水处理剂。
实施例3：
在快速搅拌下向0.66mol质量百分比浓度为10%的氯化铁溶液中滴加量百分比浓度为15%的碳酸钾溶液1mol，得到反应液，备用;向828.6g纯水中投入1mol十二烷基三丁基溴化铵和干燥粉碎并且过100目筛的膨润土966.7g，在65℃水浴中搅拌2小时，然后加入到所述的反应液中搅拌2.5h，搅拌结束后，将混合液施加超声波15min，再在室温下静置20h，再依次经过滤、洗涤、烘干和研磨后，再在275℃干燥4h，得到光催化水处理剂。
实施例4：
在快速搅拌下向0.66mol质量百分比浓度为10%的氯化铁溶液中滴加量百分比浓度为20%的碳酸钾溶液1mol，得到反应液，备用;向828.6g纯水中投入0.8mol十二烷基三丁基溴化铵和干燥粉碎并过100目筛的膨润土750g，在65℃水浴中搅拌2小时，然后加入到所述的反应液中搅拌2.3h，搅拌结束后，将混合液施加超声波15min，再在室温下静置20h，再依次经过滤、洗涤、烘干和研磨后，再在300℃干燥4h，得到光催化水处理剂。