申请日2016.12.29
公开(公告)日2017.05.24
IPC分类号C02F1/26; C02F103/36
摘要
本发明涉及一种连续式乳状液膜萃取装置以及环氧氯丙烷废水的回收工艺，属于水处理技术领域。本发明采用了一种集成式的处理工艺，对环氧氯丙烷废水进行处理，主要是通过乳状液膜进行预萃取，在萃取进行过程中，利用多孔陶瓷过滤器的微孔将其中的氯化物溶液透过，得到纯化后的盐溶液，而萃取后的乳液再经过破乳后，经过减压蒸馏得到溶剂，溶剂可以回用于制备乳液，实现整体过程的连续性。
摘要附图
权利要求书
1.环氧氯丙烷废水的回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，配制乳状液膜：将表面活性剂溶解在膜溶剂中，并加入载体、膜助剂以及盐溶液内相液，混合后高速搅拌乳化制得油包水型乳状液膜;
第2步，萃取：将油包水型乳状液膜与环氧氯丙烷废水按照体积比1：10～20进料至管式多孔陶瓷过滤器(2)的通道中，经过错流过滤之后，含盐溶液从管壁渗出，有机杂质进入液膜;
第3步，多通道另一侧排出的油包水型乳状液膜进行破乳处理;
第4步，破乳处理后的料液送入分层罐中进行分层，得到水相和油相;
第5步，将油相送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸出辛醇和煤油，返回至乳化釜回用。
2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水的回收工艺，其特征在于，所述的第1步中，表面活性剂选自Span40、Span60、Span65或者Span80中的一种或几种的混合;所述的膜溶剂是煤油;载体是三正辛胺;所述的膜助剂选自辛醇;盐溶液内相液是指浓度在15～35wt%的NaCl或者KCl溶液，更优选是25～30wt%;高速搅拌是指搅拌转速在2000～2500rpm。
3.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水的回收工艺，其特征在于，所述的第1步中，表面活性剂、膜溶剂、载体、膜助剂、盐溶液内相液之间的重量比范围是1：100～120：80～90：6～12：10～15。
4.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水的回收工艺，其特征在于，所述的第2步中，混合料液在管式多孔陶瓷过滤器(2)的通道中的流速是0.1～0.5m/s，料液压力是0.1～0.5bar。
5.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水的回收工艺，其特征在于，所述的管式陶瓷过滤器(2)的材质是氧化铝、氧化锆或者氧化钛中的一种;管式陶瓷过滤器(2)的表面经过硅烷偶联剂处理;管式陶瓷过滤器(2)的平均孔径范围是20～50μm。
6.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水的回收工艺，其特征在于，所述的第3步中，所述的破乳是指高压静电法破乳，电压范围是150～300V。
7.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水的回收工艺，其特征在于，所述的第4步中，水相返回至乳化釜;所述的第5步中，减压蒸馏的压力范围是绝压100pa～200pa，温度是50～65℃。
8.一种连续式乳状液膜萃取装置，其特征在于，包括有：
乳化釜(1)，用于制备油包水型乳状液膜;
废水罐(6)，用于存储环氧氯丙烷废水;
乳化釜(1)与废水罐(6)都与管式陶瓷过滤器(2)的一端通道连接;
管式陶瓷过滤器(2)的渗透侧与净化盐水罐(7)连接;
管式陶瓷过滤器(2)的另一端通道与破乳器(3)连接，破乳器(3)用于破乳处理;
破乳器(3)与分层罐(4)连接，分层罐(4)的油相出口与减压蒸馏釜(8)连接;
减压蒸馏釜(8)的顶部出口与乳化釜(1)连接。
9.根据权利要求8所述的连续式乳状液膜萃取装置，其特征在于，乳化釜(1)上还设置有表面活性剂和载体加入罐(5);所述的破乳器(3)是指高压静电破乳器;分层罐(4)水相出口与乳化釜(1)连接。
10.根据权利要求8所述的连续式乳状液膜萃取装置，其特征在于，所述的管式陶瓷过滤器(2)的材质是氧化铝、氧化锆或者氧化钛中的一种;管式陶瓷过滤器(2)的表面经过硅烷偶联剂处理;管式陶瓷过滤器(2)的平均孔径范围是20～50μm。
说明书
一种连续式乳状液膜萃取装置以及环氧氯丙烷废水的回收工艺
技术领域
本发明涉及一种连续式乳状液膜萃取装置以及环氧氯丙烷废水的回收工艺，属于水处理技术领域。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛，主要用于生产环氧树脂、合成甘油、氯醇橡胶、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘制品。此外，环氧氯丙烷还可用于合成硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、缩水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。
甘油法制环氧氯丙烷技术由来已久，以前是受成本所限并未得到长足的发展，近年来由于原油价格飞涨居高不下，各国大力发展生物柴油产业，随之副产大量生物甘油(占生物柴油量的1/10)，造成甘油市场过剩，价格一路下跌;而另一方面全球环氧氯丙烷十分紧缺，在这种背景下，甘油法制环氧氯丙烷才获得了新的生机。甘油法主要原料是甘油、氯化氢气体、催化剂和生石灰。工艺过程主要包括以下两个反应单元：一氢氯化反应单元，二石灰乳皂化单元，其他还有石灰消化、中间体和产品精制单元。
甘油法的特点是生产过程灵活，反应平稳，操作安全稳定，原料价格低廉，投资省;缺点是由于发展时间较短，技术上还不是非常成熟，仍有很大的改进空间。随着环保的要求越来越严格，严格规范处理废水势在必行，甘油法皂化废水含盐高、含有机物较杂、COD较高、可生化性较差，很难去直接生化，有的经稀释去生化处理，需要浪费大量的清水，经济性较差。有的采用多效蒸发制取氯化钙，蒸馏出的废水去生化处理。以上方法都存在着处理难度大的问题。
发明内容
本发明采用了一种集成式的处理工艺，对环氧氯丙烷废水进行处理，主要是通过乳状液膜进行预萃取，在萃取进行过程中，利用多孔陶瓷过滤器的微孔将其中的氯化物溶液透过，得到纯化后的盐溶液，而萃取后的乳液再经过破乳后，经过减压蒸馏得到溶剂，溶剂可以回用于制备乳液，实现整体过程的连续性。
环氧氯丙烷废水的回收工艺，包括如下步骤：
第1步，配制乳状液膜：将表面活性剂溶解在膜溶剂中，并加入载体、膜助剂以及盐溶液内相液，混合后高速搅拌乳化制得油包水型乳状液膜;
第2步，萃取：将油包水型乳状液膜与环氧氯丙烷废水按照体积比1：10～20进料至管式多孔陶瓷过滤器的通道中，经过错流过滤之后，含盐溶液从管壁渗出，有机杂质进入液膜;
第3步，多通道另一侧排出的油包水型乳状液膜进行破乳处理;
第4步，破乳处理后的料液送入分层罐中进行分层，得到水相和油相;
第5步，将油相送入减压蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸出辛醇和煤油，返回至乳化釜回用。
所述的第1步中，表面活性剂选自Span40、Span60、Span65或者Span80中的一种或几种的混合;所述的膜溶剂是煤油;载体是三正辛胺;所述的膜助剂选自辛醇;盐溶液内相液是指浓度在15～35wt%的NaCl或者KCl溶液，更优选是25～30wt%;高速搅拌是指搅拌转速在2000～2500rpm。
所述的第1步中，表面活性剂、膜溶剂、载体、膜助剂、盐溶液内相液之间的重量比范围是1：100～120：80～90：6～12：10～15。
所述的第2步中，混合料液在管式多孔陶瓷过滤器2的通道中的流速是0.1～0.5m/s，料液压力是0.1～0.5bar。
所述的管式陶瓷过滤器的材质是氧化铝、氧化锆或者氧化钛中的一种;管式陶瓷过滤器的表面经过硅烷偶联剂处理;管式陶瓷过滤器的平均孔径范围是20～50μm。
所述的第3步中，所述的破乳是指高压静电法破乳，电压范围是150～300V。
所述的第4步中，水相返回至乳化釜。
所述的第5步中，减压蒸馏的压力范围是绝压100pa～200pa，温度是50～65℃。
一种连续式乳状液膜萃取装置，包括有：
乳化釜，用于制备油包水型乳状液膜;
废水罐，用于存储环氧氯丙烷废水;
乳化釜与废水罐都与管式陶瓷过滤器的一端通道连接;
管式陶瓷过滤器的渗透侧与净化盐水罐连接;
管式陶瓷过滤器的另一端通道与破乳器连接，破乳器用于破乳处理;
破乳器与分层罐连接，分层罐的油相出口与减压蒸馏釜连接;
减压蒸馏釜的顶部出口与乳化釜连接。
乳化釜上还设置有表面活性剂和载体加入罐。
所述的破乳器是指高压静电破乳器。
分层罐水相出口与乳化釜连接。
所述的管式陶瓷过滤器的材质是氧化铝、氧化锆或者氧化钛中的一种;管式陶瓷过滤器的表面经过硅烷偶联剂处理;管式陶瓷过滤器的平均孔径范围是20～50μm。