申请日2016.12.05
公开(公告)日2017.05.10
IPC分类号G01N31/16
摘要
本发明属于环境检测技术领域，具体公开了凯氏定氮仪在测定小分子有害物质中的应用，所述小分子有害物质包括挥发酚和氰化物。所述凯氏定氮仪设置碱液口、酸液口、蒸汽管和水液口，所述蒸汽管与水液口连接，蒸汽管内设置pH感应电极。所述应用包括将凯氏定氮仪的管路清洗，然后将待测样品加入凯氏定氮仪管中，加入指示剂，调节pH值，蒸馏，收集馏出液测定。本发明通过凯氏定氮仪蒸馏装置成功解决水质，土壤，城市污泥中挥发酚，氰化物蒸馏前处理过程，建立起测定水质，土壤，城市污泥氰化物，挥发酚高效快捷，环保安全的蒸馏方法，同时避免了有毒气体逸出对实验人员造成的伤害。所述检测方案简单，易操作，方法准确性高，应用前景广泛。
摘要附图
权利要求书
1.凯氏定氮仪在测定小分子有害物质中的应用，其特征在于，所述凯氏定氮仪设置碱液口、酸液口、蒸汽管和水液口，蒸汽管内设置pH感应电极，所述蒸汽管与水液口连接，所述小分子有害物质包括挥发酚和氰化物。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，是在测定水质、土壤及城市污泥中小分子有害物质中的应用。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，先将凯氏定氮仪的管路清洗，然后将待测样品加入凯氏定氮仪管中，加入指示剂，调节pH值，蒸馏，收集馏出液测定。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述指示剂为甲基橙指示剂。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，当检测物质为氰化物时，包括如下步骤：
S1.空管蒸馏，将凯氏定氮仪的管路清洗;
S2.将待测样品加入凯氏定氮仪管中，加入数粒玻璃珠;
S3.将硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入甲基橙指示剂，再加入酒石酸溶液，调节溶液pH=4或加入EDTA二钠溶液和磷酸溶液，使溶液pH<2，开始蒸馏;
S4.移取氢氧化钠溶液到吸收瓶中，测定样品浓度。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，当检测物质为挥发酚时，包括如下步骤：
S1.空管蒸馏，将凯氏定氮仪的管路清洗;
S2.将待测样品加入凯氏定氮仪管中，加入数粒玻璃珠;
S3.加入甲基橙指示剂和磷酸溶液调节pH，开始蒸馏;
S4.蒸馏完毕，测定样品浓度。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述碱液口、酸液口及水液口分别与碱泵、酸泵和水泵连接，所述碱泵、酸泵和水泵通过控制装置控制。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述控制装置的输入端设有显示器，所述显示器上设置输入模块。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述凯氏定氮仪还包括管路清洗系统，所述管路清洗系统包括与酸液口连接的管道并联的清水冲洗管和与碱液口连接的管道并联的清水冲洗管。
10.一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，其特征在于，所述凯氏定氮仪设置碱液口、酸液口、蒸汽管和水液口，蒸汽管内设置pH感应电极，将待测样品进行蒸馏，然后测定挥发酚和氰化物的含量。
说明书
一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法
技术领域
本发明属于环境检测技术领域，更具体地，涉及一种测定水质、土壤及城市污泥中挥发酚和氰化物的方法。
背景技术
挥发酚，氰化物测定为国家环境监测领域地表水环境质量标准，生活污水，工业废水综合排放标准的基本项目，挥发酚和氰化物也是土壤，城市污泥污染物检测基本项目，这些检测项目在环保领域日常监测工作中样品量大，工作强度高，同时测定这些因子都需要搭建蒸馏装置进行样品预处理，在蒸馏试样制备过程中，蒸馏或吸收装置容易发生漏气现象，氰化物或者挥发酚逸出，将使分析产生误差且污染实验室环境，对人体产生伤害，所以在蒸馏过程中时刻要检查蒸馏装置的严密性，蒸馏也比较耗时，单个样品从玻璃蒸馏装置搭建到蒸馏完成，装置拆洗，大约需要2.0-3.0h，这些都无形中增加了实验人员的负担。
凯氏定氮仪是测定蛋白质的仪器，包括石墨消解和蒸馏两大主要功能，其蒸馏装置能够持续进行样品蒸馏，且蒸馏效率高，通常8min左右便能蒸馏出200ml馏出液，所以该仪器被广泛应用于食品加工，饲料生产，土肥，科研等领域做常量，半微量样品的分析。目前未见有将上述装置应用在氰化物和挥发酚的检测中。
发明内容
本发明的目的在于根据现有技术中的不足，提供了一种测定水质、土壤及城市污泥中挥发酚和氰化物的方法。
本发明同时提供凯氏定氮仪在测定小分子有害物质中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
凯氏定氮仪在测定小分子有害物质中的应用，所述凯氏定氮仪设置碱液口、酸液口、蒸汽管和水液口，所述蒸汽管与水液口连接，蒸汽管内设置pH感应电极，所述小分子有害物质包括挥发酚和氰化物。
优选地，是在测定水质、土壤及城市污泥中小分子有害物质中的应用。
优选地，先将凯氏定氮仪的管路清洗，然后将待测样品加入凯氏定氮仪管中，加入指示剂，调节pH值，蒸馏，收集馏出液测定。
优选地，所述指示剂为甲基橙指示剂。
优选地，当检测物质为氰化物时，包括如下步骤：
S1.空管蒸馏，将凯氏定氮仪的管路清洗;
S2.将待测样品加入凯氏定氮仪管中，加入数粒玻璃珠;
S3.将硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入甲基橙指示剂，再加入酒石酸溶液，调节溶液pH=4或加入EDTA二钠溶液和磷酸溶液，使溶液pH<2，开始蒸馏;
S4.移取氢氧化钠溶液到吸收瓶中，测定样品浓度。
优选地，当检测物质为挥发酚时，包括如下步骤：
S1.空管蒸馏，将凯氏定氮仪的管路清洗;
S2.将待测样品加入凯氏定氮仪管中，加入数粒玻璃珠;
S3.加入甲基橙指示剂和磷酸溶液调节pH，开始蒸馏;
S4.蒸馏完毕，测定样品浓度。
优选地，所述碱液口、酸液口及水液口分别与碱泵、酸泵和水泵连接，所述碱泵、酸泵和水泵通过控制装置控制。
优选地，所述控制装置的输入端设有显示器，所述显示器上设置输入模块。
优选地，所述凯氏定氮仪还包括管路清洗系统，所述管路清洗系统包括与酸液口连接的管道并联的清水冲洗管和与碱液口连接的管道并联的清水冲洗管。
将凯氏定氮仪蒸馏装置应用于水质，土壤，城市污泥挥发酚和氰化物蒸馏处理中尚存在以下难题：该装置仪器仅含碱液加入口，通常在强碱条件下蒸馏出氨，相比较于传统的蒸馏装置可酸碱度调节的优势使该仪器应用受到局限。而水质总氰化物(HJ484-2009)需要在pH<2介质中加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，易释放氰化物(HJ484-2009)是在pH=4介质中;城市污泥氰化物(CJ/T 221-2005)测定无论是使用蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法还是蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法都是在pH<2介质中加热蒸馏总氰化物和pH=4介质中加热蒸馏易释放氰化物;同样水质挥发酚(HJ503-2009)和城市污泥酚(CJ/T 221-2005)蒸馏过程中也需要在pH=4酸性条件下进行，无论是使用蒸馏后4-氨基安替比林直接光度法还是萃取光度法，蒸馏前处理都直接影响测定结果，所以如果蒸馏过程中溶液pH值达不到要求，很可能造成氰化物，挥发酚蒸出率偏低，甚至发生蒸馏不出目标物的情况，同时蒸馏时间，吸收液等因素也易对实验造成影响，这些都将影响测试结果的重现性和准确性。
因此，本发明通过设置酸液口，能够精准调控合适的pH条件，并尝试对不同种类，不同浓度酸缓冲溶液，蒸馏时间，吸收液进行考察，优化实验，使用凯氏定氮仪蒸馏装置建立一种测定水质，土壤，城市污泥氰化物，挥发酚的蒸馏方法，该方法高效快捷，环保安全，避免了有毒气体逸出对实验人员造成的伤害，准确性和重复性都较好。
现行的氰化物和挥发酚的检测中，例如HJ484-2009《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》，HJ503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》，HJ350-2007 附录B《土壤中氰化物的测定 异烟酸-吡唑啉酮比色法》，CJ/T221-2005(8)《城市污泥酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》，CJ/T221-2005(9) 《城市污泥 氰化物的测定 蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法》，CJ/T221-2005(10) 《城市污泥 氰化物的测定 蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法》中测定水质，土壤，城市污泥氰化物，挥发酚样品前处理需要搭建蒸馏传统装置，较耗时，且操作不安全，本发明采用凯氏定氮仪蒸馏装置进行蒸馏测定，5~10min完成单个样品蒸馏，不仅极大提高了实验效率也保障了实验人员的安全。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明利用凯氏定氮仪蒸馏装置成功解决水质，土壤，城市污泥中挥发酚，氰化物蒸馏前处理过程，建立起测定水质，土壤，城市污泥氰化物，挥发酚高效快捷，环保安全的蒸馏方法，同时避免了有毒气体逸出对实验人员造成的伤害。所述检测方案简单，易操作，方法准确性高，应用前景广泛。