公布日：2024.12.24
申请日：2024.10.25
分类号：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/00(2023.01)N;C02F1/04(2023.01)N;C02F101/34(2006.01)N;C02F101/36(2006.01)N
摘要
本发明公开了一种茚虫威废水预处理方法，属于茚虫威废水预处理技术领域，主要针对茚虫威中间体5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮。首先，先调节pH将茚虫威中间体水解成甲醇和带羧酸盐的5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮衍生物，收集甲醇，然后调节废液为酸性。加入制备好的乳状液，进行液液分离，即可在回收甲醇和5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮衍生物的基础上，得到符合国家最低排放标准的废液，将废液送往污水处理厂进行进一步的处理。本发明提供的一种茚虫威废水预处理方法，具有节能降耗、可回收液体有用成分的特点。
权利要求书
1.一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在密封的提取分离装置中，加入茚虫威废水；调节pH值为10，加热至70～80℃，持续反应水解2h，在64～66℃蒸馏收集甲醇，持续10min；随后调节pH为3～4，加入乳状液，搅拌20～30min,搅拌速度为200r/min，即得到悬浮液a；(2)将悬浮液a转入分相器中静置分层，分离出第一下层溶液和第一上层溶液，第一下层溶液送至污水处理厂；(3)将第一上层溶液加热至20～50℃持续9～23min后，转入分相器中静置分层，分离出第二上层溶液和第二下层溶液，将第二上层溶液和第二下层溶液，分别收集起来，回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述茚虫威生产废水中含有5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮。
3.根据权利要求1所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述茚虫威废水和乳状液的体积比为5：1。
4.根据权利要求1所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述调节pH的试剂为NaOH固体和98wt％浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述乳状液的制备步骤如下：将膜相试剂和内相试剂加入到制乳器中，将制乳器放置在高速分散器中间歇制乳15min，得到乳状液。
6.根据权利要求5所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述高速分散器的转速为2500～2800r/min。
7.根据权利要求5所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述膜相试剂和内相试剂的体积比为1～2:1。
8.根据权利要求5所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述内相试剂为10wt％的NaOH水溶液。
9.根据权利要求5所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述膜相试剂包括以下重量份原料：85～95份民用煤油、2～4份表面活性剂、5～11份的液体石蜡。
10.根据权利要求9所述的一种茚虫威废水预处理方法，其特征在于，所述表面活性剂为Span-80、Tween-80中的至少一种。
发明内容
本发明的目的在于提供一种茚虫威废水预处理方法用以解决背景技术中所述的关于目前茚虫威废水预处理方法报道甚少且常用反应沉淀法、吸附分离法存在待处理物质难以形成沉淀、有用成分难以回收、能耗和物耗较大等问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种茚虫威废水预处理方法，包括以下步骤：
(1)在密封的提取分离装置中，加入茚虫威废水；调节pH值为10，加热至70～80℃，持续反应水解2h，在64～66℃蒸馏收集甲醇，持续10min；随后调节pH为3～4，加入乳状液，搅拌20～30min,搅拌速度为200r/min，即得到悬浮液a；
(2)将悬浮液a转入分相器中静置分层，分离出第一下层溶液和第一上层溶液，第一下层溶液送至污水处理厂；
(3)将第一上层溶液加热至20～50℃持续9～23min后，转入分相器中静置分层，分离出第二上层溶液和第二下层溶液，第二上层溶液为再生乳状液，第二下层溶液为含有大量5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的溶液。将第二上层溶液和第二下层溶液，分别收集起来，回收利用。
其中，所述茚虫威生产废水中含有5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮。
其中，所述茚虫威废水和乳状液的体积比为5：1。
其中，所述pH调节试剂为NaOH固体和98wt％浓硫酸。
其中，所述乳状液的制备步骤如下：
将膜相试剂和内相试剂加入到制乳器中，将制乳器放置在高速分散器中间歇制乳15min，得到乳状液。
进一步地，所述高速分散器的转速为2500～2800r/min。
进一步地，所述膜相试剂和内相试剂的体积比为1～2:1。
其中，所述内相试剂为10wt％的NaOH水溶液。
其中，所述膜相试剂包括以下重量份原料：85～95份民用煤油、2～4份表面活性剂、5～11份的液体石蜡。
进一步地，所述表面活性剂为Span-80、Tween-80的至少一种。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种茚虫威废水预处理方法，采用乳状液膜法对茚虫威废水中5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮进行分离，通过调节pH进行水解反应后，生成5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮衍生物。由于其膜相试剂中表面活性剂的存在，可以将5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮衍生物扩散进入乳状液的内相中，与内相试剂NaOH水溶液发生反应生成相应的盐并被保留在乳状液内相中，实现高效的分离。
本发明提供的一种茚虫威废水预处理方法可以回收大量有用成分，本发明通过乳状液膜法实现液液分离，可以在不改变物质性状的基础上分离有用成分。而且，通过调节pH和温度进行水解，将5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮中的大量甲醇提取出来。
本发明提供的一种茚虫威废水预处理方法具有节能降耗的特点，本发明通过乳状液膜法实现液液分离，减少了现有工艺中废水回收的繁琐步骤和固废的处理步骤，且在20～30min即可完成有效分离，减少了能耗和物耗。
（发明人：缪建勇;陈云徽;朱张;连盟;黄显超;操晶晶）