公布日：2024.12.24
申请日：2024.08.02
分类号：C07C209/86(2006.01)I;C01D5/06(2006.01)I;C07C211/04(2006.01)I
摘要
本发明属于甲基环戊烯醇酮生产技术领域，公开了一种甲基环戊烯醇酮废水的处理方法及其应用。所述处理方法，包括如下步骤：S1、向黄细母液中加入脱色剂脱色，固液分离，得到处理液；S2、向步骤S1得到的处理液中加萃取剂萃取除杂，得到萃取液；S3、向步骤S2得到的萃取液中加碱液水解、蒸馏，得到二甲胺水溶液；S4、将步骤S3得到的二甲胺水溶液精馏，得到二甲胺和残液；S5、向步骤S4得到的残液中加入硫酸，得到硫酸盐。本发明通过黄细母液脱色除杂后，再进行碱解回收二甲胺，能有效的减少废水的产生，降低原材料的消耗，实现了降本增效。
权利要求书
1.一种甲基环戊烯醇酮废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向黄细母液中加入脱色剂脱色，固液分离，得到处理液；S2、向步骤S1得到的处理液中加萃取剂萃取除杂，得到萃取液；S3、向步骤S2得到的萃取液中加碱液水解、蒸馏，得到二甲胺水溶液；S4、将步骤S3得到的二甲胺水溶液精馏，得到二甲胺和残液；S5、向步骤S4得到的残液中加入硫酸，得到硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤S1中所述脱色剂和黄细母液的比值为8-12kg：2m3；和/或步骤S1中所述脱色为：60-85℃下搅拌1-5h；和/或步骤S1中所述固液分离，包括过滤、离心和压滤中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤S2中所述萃取剂和处理液的比例为100L:0.5-0.9m3；和/或所述萃取的时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤S3中所述碱为生石灰、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；和/或所述碱液的质量浓度为20-40%；和/或所述碱液和萃取液的比例为0.2-0.4m3：100L。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤S4中所述精馏的条件为：温度85℃—95℃，时间5-8h。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤S5中所述硫酸的质量浓度为15%，和/或所述硫酸和残液的比例为：1.5：1。
7.权利要求1-6任一项所述的处理方法，其特征在于，包括依次连接的脱色釜、萃取釜、碱解釜和精馏塔。
8.一种回收二甲胺的方法，其特征在于，利用权利要求1-7任一项所述的处理方法从黄细母液回收。
9.权利要求1-7任一项所述的处理方法在生产二甲胺中的应用。
10.权利要求1-7任一项所述的处理方法在生产甲基环戊烯醇酮中的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种甲基环戊烯醇酮废水的处理方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：第一方面，本发明提供一种甲基环戊烯醇酮废水的处理方法，包括如下步骤：S1、向黄细母液中加入脱色剂脱色，固液分离，得到处理液；S2、向步骤S1得到的处理液中加萃取剂萃取除杂，得到萃取液；S3、向步骤S2得到的萃取液中加碱液水解、蒸馏，得到二甲胺水溶液；S4、将步骤S3得到的二甲胺水溶液精馏，得到二甲胺和残液；S5、向步骤S4得到的残液中加入硫酸，得到硫酸盐。
进一步地，步骤S1中所述脱色剂为活性炭。
进一步地，步骤S1中所述脱色剂和黄细母液的比值为8-12kg：2m3，优选为10kg：2m3。
进一步地，步骤S1中所述脱色为：60-85℃下搅拌1-5h，优选为80℃下搅拌2h。
进一步地，步骤S1中所述固液分离，包括过滤、离心和压滤中的至少一种；优选为压滤。
进一步地，步骤S2中所述萃取剂为有机溶剂，优选为甲苯和/或氯仿。
进一步地，步骤S2中所述萃取剂和处理液的比例为100L:0.5-0.9m3,优选为100L:0.7m3。
进一步地，步骤S2中所述萃取的时间为2-4h，优选为3h。
进一步地，步骤S3中所述碱为生石灰、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述碱液的质量浓度为20-40%；优选为32%。
进一步地，步骤S3中所述碱液和萃取液的比例为0.2-0.4m3：100L；优选为0.3m3：100L。
进一步地，步骤S4中所述精馏的条件为：温度90℃，时间5h。
进一步地，步骤S5中所述硫酸的质量浓度为15%。
进一步地，步骤S5中所述硫酸和残液的比例为：1.5：1。
第二方面，本发明提供一种MCP高盐废水中回收二甲胺的方法，利用上述处理方法从黄细母液回收。
第三方面，本发明提供上述处理方法在生产二甲胺中的应用。
第四方面，本发明提供上述处理方法在生产甲基环戊烯醇酮中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过黄细母液脱色除杂后，再进行碱解回收二甲胺，能有效的减少废水的产生，降低原材料的消耗，实现了降本增效。
（发明人：陈海兵;汪令洋;湛继宝;杨峰宝;李宁;张春）