公布日：2024.12.27
申请日：2024.09.23
分类号：C01B25/37(2006.01)I;C01G49/10(2006.01)I;C02F1/52(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;C02F101/10(2006.01)N
摘要
本发明公开了一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，包括：向氯法磷酸铁生产废水中添加羟基氧化铁，得到滤液和滤渣；所述氯法磷酸铁生产废水包括铁离子、氢离子、磷酸根离子和氯离子；对滤渣进行陈化、水洗和干燥，获得磷酸铁；对滤液进行浓缩处理，获得氯化铁溶液。本申请提供的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，在不引入新杂质的情况下，实现废水中铁离子和磷酸根离子的回收利用，实现了对废水的环保处理以及资源再利用。
权利要求书
1.一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，包括：向氯法磷酸铁生产废水中添加羟基氧化铁，得到滤液和滤渣；所述氯法磷酸铁生产废水包括铁离子、氢离子、磷酸根离子和氯离子；对滤渣进行陈化、水洗和干燥，获得磷酸铁；对滤液进行浓缩处理，获得氯化铁溶液。
2.根据权利要求1所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述氯法磷酸铁生产废水包括0.30wt％-0.52wt％的磷、0.02wt％-0.06wt％的氯和0.10wt％-0.16wt％的铁；所述氯法磷酸铁生产废水的pH值为1.05-1.15。
3.根据权利要求1所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，采用磷酸溶液对滤渣进行陈化，所述陈化的工艺条件包括：磷酸溶液的pH值为1.10-1.20，陈化温度为40-80℃，陈化时间为0.5-2.0小时。
4.根据权利要求1所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述水洗的工艺条件包括：洗液电导率≤250us/cm。
5.根据权利要求1所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述干燥的工艺条件包括：干燥温度为550-750℃。
6.根据权利要求1所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，添加的羟基氧化铁与所述氯法磷酸铁生产废水中磷酸根离子的摩尔比为1.05-1.30:1。
7.根据权利要求6所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，向氯法磷酸铁生产废水中添加羟基氧化铁后，保持反应温度为90～105℃；反应时间为2～4h；反应的搅拌速度为100-300r/min。
8.根据权利要求1所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，向氯法磷酸铁生产废水中添加羟基氧化铁后，通过固液分离设备对反应产物进行分离，得到滤液和滤渣；所述固液分离设备为板框压滤机。
9.根据权利要求1所述的一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，其特征在于，对滤液进行浓缩处理，获得的氯化铁溶液用于返回氯法磷酸铁产线中。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，在不引入新杂质的情况下，实现废水中铁离子和磷酸根离子的回收利用，实现了对废水的环保处理以及资源再利用。
为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种氯法磷酸铁生产废水制备磷酸铁的方法，包括：
向氯法磷酸铁生产废水中添加羟基氧化铁，得到滤液和滤渣；所述氯法磷酸铁生产废水包括铁离子、氢离子、磷酸根离子和氯离子；
对滤渣进行陈化、水洗和干燥，获得磷酸铁；
对滤液进行浓缩处理，获得氯化铁溶液。
进一步地，所述氯法磷酸铁生产废水包括0.30wt％-0.52wt％的磷、0.02wt％-0.06wt％的氯和0.10wt％-0.16wt％的铁；所述氯法磷酸铁生产废水的pH值为1.05-1.15。
进一步地，采用磷酸溶液对滤渣进行陈化，所述陈化的工艺条件包括：磷酸溶液的pH值为1.10-1.20，陈化温度为40-80℃，陈化时间为0.5-2.0小时。
进一步地，所述水洗的工艺条件包括：洗液电导率≤250us/cm。
进一步地，所述干燥的工艺条件包括：干燥温度为550-750℃。
进一步地，添加的羟基氧化铁与所述氯法磷酸铁生产废水中磷酸根离子的摩尔比为1.05-1.30:1。
进一步地，向氯法磷酸铁生产废水中添加羟基氧化铁后，保持反应温度为90～105℃；反应时间为2～4h；反应的搅拌速度为100-300r/min。
进一步地，向氯法磷酸铁生产废水中添加羟基氧化铁后，通过固液分离设备对反应产物进行分离，得到滤液和滤渣；所述固液分离设备为板框压滤机。
进一步地，对滤液进行浓缩处理，获得的氯化铁溶液用于返回氯法磷酸铁产线中。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：本发明以羟基氧化铁为作为废水处理剂，能够实现对废水中磷酸根离子的回收利用，且针对氯法磷酸铁生产废水中磷的回收率可以达到99.6％以上；同时羟基氧化铁不会引入新的杂质，羟基氧化铁加入过程中引入的铁离子在滤液中形成氯化铁溶液，还可以进一步浓缩回收形成氯化铁溶液，用于返回氯法磷酸铁产线中，或者用于氯化铁其他用途。
本申请中羟基氧化铁在回收磷酸根离子的同时，还能作为碱源，对废水的pH值进行调节，避免了现有技术中通过氢氧化钙或者氢氧化钠等溶剂进行pH值调节，采用现有的pH值调节会引入新的杂质，且无法有效分离出磷酸铁沉淀。
本申请废水处理方法简单快速，同时借助氯法磷酸铁的产线即可获得电池级磷酸铁，还能有效回收利用废水中的氯离子和铁离子，并将其返回值氯法磷酸铁产线中，无需额外的废水处理装置，且能提高氯法磷酸铁的生产效率。
（发明人：吴勇基;石肖;宋德生;蓝立财）