公布日：2023.10.24
申请日：2023.09.17
分类号：C02F1/42(2023.01)I
摘要
一种离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，包括以下步骤：（1）两性离子交换树脂的预处理：将两性离子交换树脂采用甲醇浸泡24小时以上，再用去离子水洗涤；再采用二甲胺浸泡1‑10小时，采用去离子水洗涤；（2）吸附：将偏钒酸铵废水过滤，再将过滤后的滤液通过经预处理的两性离子交换树脂，以吸附其中的钒；（3）解吸：使用碱溶液作为解吸剂，对吸附钒后的两性离子交换树脂进行解吸，得到解吸液；（4）沉钒：将步骤（3）所得解吸液过滤，再往滤液中加入氨水，然后将滤液重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，即得偏钒酸铵。本发明钒的得率为95%以上，所得偏钒酸铵纯度为98.0%以上。
权利要求书
1.一种离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）两性离子交换树脂的预处理：将两性离子交换树脂采用甲醇浸泡24小时以上，再用去离子水洗涤；再采用二甲胺浸泡1-10小时，采用去离子水洗涤；（2）吸附：将偏钒酸铵废水过滤，再将过滤后的滤液通过经步骤（1）预处理的两性离子交换树脂，以吸附其中的钒；（3）解吸：使用碱溶液作为解吸剂，对吸附钒后的两性离子交换树脂进行解吸，得到解吸液；（4）沉钒：将步骤（3）所得解吸液过滤，再往滤液中加入氨水，然后将滤液重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，即得偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（1）中，将两性离子交换树脂采用甲醇浸泡30-36小时。
3.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（1）中，采用二甲胺浸泡2-5小时。
4.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述两性离子交换树脂为TP-1。
5.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（2）中，吸附过程中液体流速为1-1.5BV/h。
6.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（2）中，待树脂出口液体含钒浓度低于0.1克/升时，停止吸附。
7.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（3）中，解吸剂采用浓度为1.0-2.0mol/L的NaOH溶液。
8.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（3）中，解吸接触时间为30～60min。
9.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（3）中，解吸过程中液体流速为0.5-1.0BV/h；待树脂出口液体含钒浓度低于20克/升时，停止解吸。
10.根据权利要求1或2所述的离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述氨水的浓度为2-3mol/L；氨水的加入量为相当于滤液重量的10-20%。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，选择性好，沉钒率高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种离子交换法回收偏钒酸铵废水中钒的方法，包括以下步骤：（1）两性离子交换树脂的预处理：将两性离子交换树脂采用甲醇浸泡24小时以上（优选30-36小时），再用去离子水洗涤；再采用二甲胺浸泡1-10小时（优选2-5小时），采用去离子水洗涤；进一步，步骤（1）中，所述两性离子交换树脂为TP-1（强碱弱酸两性离子交换树脂）。
本申请预处理后的两性离子交换树脂内有较多的孔，能对溶液中的钒进行选择性吸附，有效提升吸附容量；保证预处理后的两性离子交换树脂的运行效果，有效降低吸附活化能，保证预处理后的两性离子交换树脂对钒化合物的离子交换和螯合作用的化学吸附。相比于未经预处理的两性离子交换树脂，预处理后的两性离子交换树脂对钒的吸附选择性更好，吸附量更高，解析能力更好。
（2）吸附：将偏钒酸铵废水过滤，再将过滤后的滤液通过经步骤（1）预处理的两性离子交换树脂，以吸附其中的钒；进一步，步骤（2）中，吸附过程中液体流速为1-1.5BV/h。待树脂出口液体含钒浓度低于0.1克/升时，停止吸附。
采用本发明，钒的吸附率可达99.0%以上。
（3）解吸：使用碱溶液作为解吸剂，对吸附钒后的两性离子交换树脂进行解吸，得到解吸液；进一步，步骤（3）中，解吸剂采用碱液，更优选采用氢氧化钠溶液；进一步优选浓度为1.0-2.0mol/L的NaOH溶液。
进一步，步骤（3）中，解吸接触时间为30～60min。
进一步，步骤（3）中，解吸过程中液体流速为0.5-1.0BV/h。待树脂出口液体含钒浓度低于20克/升时，停止解吸。
本步骤中钒的解吸率可达99.0%以上。
（4）沉钒：将步骤（3）所得解吸液过滤，再往滤液中加入氨水，然后将滤液重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离，即得偏钒酸铵。
进一步，步骤（4）中，所述氨水的浓度为2-3mol/L。氨水的加入量为相当于滤液重量的10-20%。研究表明，加入合适浓度和重量的氨水，能最大限度的使偏钒酸铵沉淀出来又不至于夹杂太多杂质。
本发明以两性离子交换树脂为载体，对其进行预处理改性，增大其酸碱总交换容量和羟基含量及含水率和溶胀率，提升对溶液中的钒的吸附。
本发明选择两性离子交换树脂，并对其进行预处理，得到的两性离子交换树脂具有酸性基团和碱性集团，在一定条件下形成内盐，容易解析；树脂中的阴阳离子协同作用，两性树脂体现了更好的吸附性能，更高的选择性和更好的解析能力。采用碱脱附，脱附容易，操作简单。
本发明钒的得率为95%以上，所得偏钒酸铵纯度为98.0%以上。
（发明人：易胜云）