公布日：2023.10.24
申请日：2023.07.14
分类号：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;B01D21/02(2006.01)I;B01D3/00(2006.01)I;C02F1/00(2023.01)I;C02F101/38(2006.01)N;C02F101/10(2006.01)N;
C02F103/36(2006.01)N
摘要
本发明公开了一种二氯嘧啶废水中磷酸盐及催化剂二异丙基乙基胺的回收处理方案，包括如下步骤：将一批废水倒入反应釜中，搅拌并加入碱调PH=13~14，之后加热至25~30℃，静置半小时，保证催化剂充分的析出，倒出液体分液，将粗品进行蒸馏，收集115℃~130℃的馏分，即得二异丙基乙基胺合格品。得到二异丙基乙基胺将剩余母液倒回反应釜中，冷却降温至5~20℃，析出大量的磷酸盐固体，抽滤即得固体盐。本发明的催化剂回收效率高，可达98.7%且方法操作简便，实现了资源的回收利用，具有良好的经济效益。
权利要求书
1.一种二氯嘧啶生产废水的回收处理方法，其中二氯嘧啶的生产反应体系具体为：以三氯氧磷作为反应的氯化剂，以4，6-二羟基嘧啶作为原料，以甲苯作为反应溶剂，采用N，N-二甲基苯胺，二甲胺和二异丙基乙基胺的一种或几种为催化剂进行反应得到二氯嘧啶，该反应体系产生废水，其特征在于：该反应体系的产生废水进行回收处理的方法具体包括如下步骤：（1）催化剂的回收：将4，6-二氯嘧啶生产废水用无机碱调PH至13~14，升温至25~30℃，静置分层，分得上层有机相，即得催化剂粗品，将催化剂粗品进行蒸馏，收集115℃~130℃的馏分，即得催化剂合格品；（2）磷酸盐的回收：将步骤（1）中剩余母液降温至5~20℃，析出固体，固液分离，获得磷酸盐固体。
2.根据权利要求1所述的二氯嘧啶生产废水的回收处理方法，其特征在于：步骤（1）中将蒸馏后的母液降温至25~30℃，返回步骤（1）静置分层工序，与下一批经过无机碱调PH至13~14并升温至25~30℃的废水混合，重复静置分层。
3.根据权利要求1所述的二氯嘧啶生产废水的回收处理方法，其特征在于：步骤（1）是将4，6-二氯嘧啶生产废水用无机碱调PH至13，升温至30℃，静置分得有机层催化剂；步骤（2）是将母液降温至5~10℃，析出磷酸盐并固液分离。
4.根据权利要求1-3任一项所述的二氯嘧啶生产废水的回收处理方法，其特征在于：所述的无机碱为氢氧化钠。
发明内容
发明目的：鉴于在二氯嘧啶合成中需使用大量的催化剂，本发明目的在于提供一种回收率高的、易操作的二氯嘧啶生产废水处理和催化剂回收的方法。
技术方案：本发明所述的二氯嘧啶生产废水的回收处理方法，其中二氯嘧啶的生产反应体系具体为：以三氯氧磷作为反应的氯化剂，以4，6-二羟基嘧啶作为原料，以甲苯作为反应溶剂，采用N，N-二甲基苯胺，二甲胺和二异丙基乙基胺的一种或几种为催化剂进行反应得到二氯嘧啶，该反应体系产生废水，其特征在于：该反应体系的产生废水进行回收处理的方法具体包括如下步骤：（1）催化剂的回收：将4，6-二氯嘧啶生产废水用无机碱调PH至13~14，升温至25~30℃，静置分层，分得上层有机相，即得催化剂粗品，将催化剂粗品进行蒸馏，收集115℃~130℃的馏分，即得催化剂合格品；（2）磷酸盐的回收：将步骤（1）中剩余母液降温至5~20℃，析出固体，固液分离，获得磷酸盐固体。
进一步地，作为较优实施方式，步骤（1）中将蒸馏后的母液降温至25~30℃，返回步骤（1）静置分层工序，与下一批经过无机碱调PH至13~14并升温至25~30℃的废水混合，重复静置分层。
进一步地，作为较优实施方式，步骤（1）是将4，6-二氯嘧啶生产废水用无机碱调PH至13，升温至30℃，静置分得有机层催化剂；步骤（2）是将母液降温至5~10℃，析出磷酸盐并固液分离。
进一步地，作为较优实施方式，所述的无机碱为氢氧化钠。
有益效果：本发明方案提供了一种二氯嘧啶废水处理和其催化剂的回收工艺，工艺操作简单且回收效率高，通过调整废水中的PH和温度，静置分层得到催化剂，再通过蒸馏的方法得到二异丙基乙基胺的合格品，之后再降温析出磷酸盐固体，固液分离得到磷酸盐，有效的实现了资源的利用，带来了可观的经济效益。磷的回收率不低于95%，而二异丙基乙基胺的回收率能达到98.7%，具有明显的技术突破，且有利于绿色环保生产。
（发明人：朱鹏;袁成;曾维阳;杨康;戴丹琴）