公布日：2023.10.31
申请日：2023.08.10
分类号：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/78(2023.01)I;C02F1/72(2023.01)I;B01J21/08(2006.01)I;C02F103/30(2006.01)N;C02F1/24(2023.01)N;C02F1/52(2023.01)N;C02F1/
40(2023.01)N
摘要
本发明公开了一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，包括以下步骤：S1：准备废水处理用的材料；S2：准备制备废水处理用的仪器；S3：TiO2的制备；S4：SiO2的处理；S5：TiO2/SiO2催化剂的制备；S6：废水处理装置的搭建；S7：对废水进行处理。本发明所述的一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，用注入溶气气浮循环流中的空气和氧气进行的金属氧化，可以降低对环境的影响，制备的TiO2/SiO2对甲醛臭氧氧化具有良好的催化效果，随着TiO2/SiO2催化剂的加入量量、臭氧流量和溶液pH的增大，甲醛浓度会有所降低，COD去除率也会增加，碱性条件对甲醛氧化反应更有利，臭氧在TiO2/SiO2的作用下可以分解生成氧化态物质，氧化甲醛，提高了催化氧化甲醛的处理效果。
权利要求书
1.一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：准备废水处理用的材料：TiO2、钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、SiO2、异丙醇、TiCl4、丙酮、氨水、碘化钾溶液、聚合氯化铝3号；S2：准备制备废水处理用的仪器：玛瑙研钵、混合器、配液瓶、振荡器、烘箱、马弗炉、臭氧反应器、电动搅拌器；S3：TiO2的制备：TiO2的制备：在室温下，将17mL/0.05mol的钛酸丁酯与定体积的无水乙醇和冰醋酸混合，然后缓慢滴加用浓盐酸酸化的蒸馏水和无水乙醇混合溶液，其中蒸馏水2.7ml，无水乙醇15ml，不断搅拌形成均匀透明的溶胶，静置陈化形成凝胶后，真空干燥，于玛瑙研钵中研细，在450℃下煅烧后即得白色粉末状TiO2；S4：SiO2的处理：将SiO2在200℃下煅烧4h，以除去表面化学吸附和物理吸附的水分子；S5：TiO2/SiO2催化剂的制备：在室温和含有N2的气氛下，将91mL的异丙醇缓慢滴加至100mL的TiCl4中制备异丙醇钛盐，TiCl4与异丙醇的摩尔比为1：1：34，严格控制异丙醇的滴加速率，待反应完全，在配液瓶中不再产生HCI烟雾后，得到米黄色沉淀，然后小心加入丙酮，使其充分溶解，最后稀释至所需体积，即得到异丙醇钛盐的丙酮溶液，取异丙醇钛盐的丙酮溶液浸渍SiO2制得浸渍材料，充分振荡15-30min，在N2气氛下，浸渍材料密封后在室温老化6h，再于50℃下反应24h，其中丙酮的沸点为56℃±1.0℃，反应后得到的浸渍材料在室温下用1∶1体积比的氨水浸泡24h，再用1：5体积比的稀氨水及蒸馏水洗涤过滤，直至滤液中无AgNO3为止，所得材料在烘箱中于90℃恒温干燥6h，然后在马弗炉中于500℃煅烧5h，即得白色的TiO2/SiO2催化剂，以此制备出一份TiO2/SiO2催化剂；S6：废水处理装置的搭建：准备臭氧反应器、电动搅拌器、尾气吸收装置、化学清洗管线、重力排水管、平衡池、滤网、二级溶气气浮反应器、气液接触式涡轮泵系统、浓缩池、絮凝器、平行板式澄清池；S7：对废水进行处理：根据1L废水：1份TiO2/SiO2催化剂的比例，将臭氧反应器置于待处理的废水中，加入TiO2/SiO2催化剂，开启电动搅拌器，搅拌速度为120r/min，搅拌的同时，通入臭氧，将反应后的臭氧尾气用碘化钾溶液吸收，冲水池与地面排水管产生的溢流水和排放水均采用连接两个10m3的平衡池的重力管收集，在排水点设置滤网，经过平衡池之后，废水将被泵送到二级溶气气浮反应器中，废水在重力作用下被排放到各溶气气浮处理区以便清除乳化油、微细悬浮固体物和溶解金属，溶气气浮装置设有旁流，将臭氧注入各反应池，再将臭氧注入专用的气液接触式涡轮泵系统，定期将浮渣释放至溢流堰以清除溶气气浮过程中产生的浮渣，然后，浮渣在重力作用下流入浓缩池，将第二级溶气气浮反应器产生的澄清水释放至絮凝器之中，在絮凝器中，将pH值调至8.5左右，向水中加入聚合氯化铝3号，使较重的悬浮固体物凝结起来，从而产生质量较好的澄清水，经过絮凝器之后，澄清水流入平行板式澄清池，沉淀出悬浮固体物质，然后，调整离开澄清池的净水的pH值，使其满足6.0-9.0的允许排放pH值范围，在pH值降至此范围之后，通过末级排水泵将废水从装置中排出，构成废水装置一部分的出水管与装置内部的现有污水排放管相连，定期将澄清池沉淀出的污泥泵送至浓缩池中以便增加稀薄污泥量，以此完成对废水的处理。
2.根据权利要求1所述的一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，其特征在于：所述在SiO2的使用前，需要再在120℃的温度下干燥4h，并对其进行饱和吸水量的检测，其饱和吸水量需为1.2mL/g。
3.根据权利要求1所述的一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，其特征在于：所述在拟建废水处理装置的预处理溶气气浮过程中在其注入点之前，通过臭氧反应器将空气转变为臭氧。
4.根据权利要求1所述的一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，其特征在于：所述处理中积聚的浓缩污泥可以按照每半年一次或每年一次的频率从浓缩池底部清理掉，收集的浓缩污泥可送至外部水处理地区进行最终处理，浓缩池产生的污泥还可以收集成袋，然后在场外处理。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基于臭氧处理纺织印染废水的方法，包括以下操作步骤：
S1：准备废水处理用的材料：TiO2、钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、SiO2、异丙醇、TiCl4、丙酮、氨水、碘化钾溶液、聚合氯化铝3号；
S2：准备制备废水处理用的仪器：玛瑙研钵、混合器、配液瓶、振荡器、烘箱、马弗炉、臭氧反应器、电动搅拌器；
S3：TiO2的制备：TiO2的制备：在室温下，将17mL/0.05mol的钛酸丁酯与定体积的无水乙醇和冰醋酸混合，然后缓慢滴加用浓盐酸酸化的蒸馏水和无水乙醇混合溶液，其中蒸馏水2.7ml，无水乙醇15ml，不断搅拌形成均匀透明的溶胶，静置陈化形成凝胶后，真空干燥，于玛瑙研钵中研细，在450℃下煅烧后即得白色粉末状TiO2；
S4：SiO2的处理：将SiO2在200℃下煅烧4h，以除去表面化学吸附和物理吸附的水分子；
S5：TiO2/SiO2催化剂的制备：在室温和含有N2的气氛下，将91mL的异丙醇缓慢滴加至100mL的TiCl4中制备异丙醇钛盐，TiCl4与异丙醇的摩尔比为1：1：34，严格控制异丙醇的滴加速率，待反应完全，在配液瓶中不再产生HCI烟雾后，得到米黄色沉淀，然后小心加入丙酮，使其充分溶解，最后稀释至所需体积，即得到异丙醇钛盐的丙酮溶液，取异丙醇钛盐的丙酮溶液浸渍SiO2制得浸渍材料，充分振荡15-30min，在N2气氛下，浸渍材料密封后在室温老化6h，再于50℃下反应24h，其中丙酮的沸点为56℃±1.0℃，反应后得到的浸渍材料在室温下用1∶1体积比的氨水浸泡24h，再用1：5体积比的稀氨水及蒸馏水洗涤过滤，直至滤液中无AgNO3为止，所得材料在烘箱中于90℃恒温干燥6h，然后在马弗炉中于500℃煅烧5h，即得白色的TiO2/SiO2催化剂，以此制备出一份TiO2/SiO2催化剂；
S6：废水处理装置的搭建：准备臭氧反应器、电动搅拌器、尾气吸收装置、化学清洗管线、重力排水管、平衡池、滤网、二级溶气气浮反应器、气液接触式涡轮泵系统、浓缩池、絮凝器、平行板式澄清池；
S7：对废水进行处理：根据1L废水：1份TiO2/SiO2催化剂的比例，将臭氧反应器置于待处理的废水中，加入TiO2/SiO2催化剂，开启电动搅拌器，搅拌速度为120r/min，搅拌的同时，通入臭氧，将反应后的臭氧尾气用碘化钾溶液吸收，冲水池与地面排水管产生的溢流水和排放水均采用连接两个10m3的平衡池的重力管收集，在排水点设置滤网，经过平衡池之后，废水将被泵送到二级溶气气浮反应器中，废水在重力作用下被排放到各溶气气浮处理区以便清除乳化油、微细悬浮固体物和溶解金属，溶气气浮装置设有旁流，将臭氧注入各反应池，再将臭氧注入专用的气液接触式涡轮泵系统，定期将浮渣释放至溢流堰以清除溶气气浮过程中产生的浮渣，然后，浮渣在重力作用下流入浓缩池，将第二级溶气气浮反应器产生的澄清水释放至絮凝器之中，在絮凝器中，将pH值调至8.5左右，向水中加入聚合氯化铝3号，使较重的悬浮固体物凝结起来，从而产生质量较好的澄清水，经过絮凝器之后，澄清水流入平行板式澄清池，沉淀出悬浮固体物质，然后，调整离开澄清池的净水的pH值，使其满足6.0-9.0的允许排放pH值范围，在pH值降至此范围之后，通过末级排水泵将废水从装置中排出，构成废水装置一部分的出水管与装置内部的现有污水排放管相连，定期将澄清池沉淀出的污泥泵送至浓缩池中以便增加稀薄污泥量，以此完成对废水的处理。
优选的，所述在SiO2的使用前，需要再在120℃的温度下干燥4h，并对其进行饱和吸水量的检测，其饱和吸水量需为1.2mL/g。
优选的，所述在拟建废水处理装置的预处理溶气气浮过程中在其注入点之前，通过臭氧反应器将空气转变为臭氧。
优选的，所述处理中积聚的浓缩污泥可以按照每半年一次或每年一次的频率从浓缩池底部清理掉，收集的浓缩污泥可送至外部水处理地区进行最终处理，浓缩池产生的污泥还可以收集成袋，然后在场外处理。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中设置的平衡池，可以使废水的化学性质保持平衡与稳定，废水将一直储存在平衡池中直至收集了足够量的废水，然后可以将废水泵送至工艺池进行进一步的处理，同时还能防止从重力管带来任何较大的固体物质，通过设置的滤网可清除进入平衡池的任何较大物质，同时除了能够浮选较细小的微粒，溶气气浮过程中的微气泡在某种程度上有助于氧化在废水中发现的总有机碳和色素，同时除了可以有效地去除微粒之外，用注入溶气气浮循环流中的空气和氧气进行的金属氧化能在很大程度上导致极为强调运行环境的生物和化学分离过程的消除，以此可以降低对环境的影响，同时制备的TiO2/SiO2对甲醛臭氧氧化具有良好的催化效果，随着TiO2/SiO2催化剂的加入量量、臭氧流量和溶液pH的增大，甲醛浓度会有所降低，COD去除率也会增加，碱性条件对甲醛氧化反应更有利，臭氧在TiO2/SiO2的作用下可以分解生成氧化态物质，氧化甲醛，提高了催化氧化甲醛的处理效果。
（发明人：唐俊松;张雪根;陈林杰;钱耀强;成晨;王晨;沈佳俊）