公布日：2024.04.26
申请日：2023.12.25
分类号：C09C1/50(2006.01)I;C09C1/56(2006.01)I;C09C1/58(2006.01)I;C07D307/08(2006.01)I;C07D307/06(2006.01)I
摘要
本发明公开了一种利用装置污水的炭黑生产工艺，包括酯化废水精馏、原料预热、油浆过滤、精馏提纯、炭黑反应生产、粉碎造粒和干燥等步骤，原料预热是指以催化油浆、多环芳烃或S2000溶剂油中任意一种或多种为原料液，经过预热处理至260～280℃，本发明利用酯化废水实现产品四氢呋喃纯度达到99.5％以上，降低水、低沸物、高沸物的含量，大大提高PBT/PBAT产生废水THF的回收率；拓宽炭黑原料油的来源，解决煤焦油供应紧张对炭黑生产企业的制约；提升炭黑品质，提高炭黑的纯度，降低炭黑的重金属含量和灰分。
权利要求书
1.一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)酯化废水精馏：PBT或PBAT生产中的酯化废水经输送泵输送进到精馏塔，酯化废水在精馏塔中进行分离，废水从精馏塔底馏出并由泵打出后经换热器降温后去废水罐收集作为冷却水源，精馏塔塔顶气相经换热器冷凝后进入回流罐，回流罐出口经泵打出一路并回流至精馏塔；2)原料预热：以催化油浆、多环芳烃或S2000溶剂油中任意一种或多种为原料液，经过预热处理至260～280℃；3)油浆过滤：将预热后的原料液进入过滤器通过陶瓷微膜过滤，取得灰分降至0.01％左右的渗透液；4)精馏提纯：将步骤3)的渗透液送入精馏塔进行精馏，选取360～420℃分馏的塔底液作为超纯纳米炭黑的炭黑原料；5)炭黑反应生产：将步骤4)的部分炭黑原料在三段式反应炉中与空气燃烧产生约2000℃的高温气流快速通过反应炉的喉口，另一部分炭黑原料通过油泵加压并喷入反应炉喉口，通过裂解聚合反应生成炭黑，然后步骤1)的冷却水源以喷淋温度降至1000℃以下，终止炭黑反应，烟气再次经过二次急冷进入袋滤器收集；6)粉碎造粒：袋滤器收集的粉状炭黑经粉碎机粉碎后，炭黑与水混合造粒，并添加粘结剂进入造粒机造粒；7)干燥：造粒后的湿炭黑经干燥后进入成品输送系统，炭黑粒子在输送过程中经过风选除锈和筛网过滤，制得炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：所述步骤1)中回流罐另一路采出作为精馏二塔进料，回流罐的物料经换热预热后进入精馏二塔，精馏二塔底得到水分≤100ppm，低沸物≤100ppm高纯度的THF，利用精馏二塔与精馏三塔的压差将物料经换热器换热后打往精馏三塔；物料在精馏三塔中分离，塔顶气相经换热器冷凝后进塔顶接收罐，经泵打出一路作为回流回到精馏三塔，一路作为采出经成品冷却器降温后得到THF成品。
3.根据权利要求2所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：精馏二塔侧线采出经换热器冷凝后返回精馏塔进料，精馏二塔顶气相经换热器冷凝后进入回流罐，回流罐出口经泵打出一路并回流至精馏二塔，另外一路利用精馏二塔与废液罐的压差采出经换热器降温后去不合格总管或废液罐。
4.根据权利要求1所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：所述步骤2)中原料液为催化油浆。
5.根据权利要求1所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：所述步骤2)中原料液通过蒸汽加热到70～90℃，通过油泵送到一级加热器加热到160℃左右，进入二级加热器，继续加热到260～280℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：所述步骤5)中另一部分炭黑原料通过油泵加压到3.0Mpa，通过8只油枪以环形均布高压径向雾化喷入反应炉喉口。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：所述步骤7)中炭黑成品的参数为灰分≤0.08，水分≤0.5，粒径15～25um，铅含量≤80ppm。
8.根据权利要求1所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：所述步骤1)的废水罐还收集来自步骤6)中炭黑与水混合造粒产生的污水以及PBT或PBAT生产中的造粒产生的污水。
9.根据权利要求1所述的一种利用装置污水的炭黑生产工艺，其特征在于：所述步骤1)的酯化废水来源于PBAT和PBT产品的灵活切换生产工艺的酯化反应釜。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种利用装置污水的炭黑生产工艺，能够对酯化废水进行处理以及利用，拓宽炭黑原料油的来源。
为实现上述目的，本发明提出了一种利用装置污水的炭黑生产工艺，包括如下步骤：
1)酯化废水精馏：PBT或PBAT生产中的酯化废水经输送泵输送进到精馏塔，酯化废水在精馏塔中进行分离，废水从精馏塔底馏出并由泵打出后经换热器降温后去废水罐收集作为冷却水源，精馏塔塔顶气相经换热器冷凝后进入回流罐，回流罐出口经泵打出一路并回流至精馏塔；
2)原料预热：以催化油浆、多环芳烃或S2000溶剂油中任意一种或多种为原料液，经过预热处理至260～280℃；
3)油浆过滤：将预热后的原料液进入过滤器通过陶瓷微膜过滤，取得灰分降至0.01％左右的渗透液；
4)精馏提纯：将步骤3)的渗透液送入精馏塔进行精馏，选取360～420℃
分馏的塔底液作为超纯纳米炭黑的炭黑原料；
5)炭黑反应生产：将步骤4)的部分炭黑原料在三段式反应炉中与空气燃烧产生约2000℃的高温气流快速通过反应炉的喉口，另一部分炭黑原料通过油泵加压并喷入反应炉喉口，通过裂解聚合反应生成炭黑，然后步骤1)的冷却水源以喷淋温度降至1000℃以下，终止炭黑反应，烟气再次经过二次急冷进入袋滤器收集；
6)粉碎造粒：袋滤器收集的粉状炭黑经粉碎机粉碎后，炭黑与水混合造粒，并添加粘结剂进入造粒机造粒；
7)干燥：造粒后的湿炭黑经干燥后进入成品输送系统，炭黑粒子在输送过程中经过风选除锈和筛网过滤，制得炭黑成品。
作为优选，所述步骤1)中回流罐另一路采出作为精馏二塔进料，回流罐的物料经换热预热后进入精馏二塔，精馏二塔底得到水分≤100ppm，低沸物≤100ppm高纯度的THF，利用精馏二塔与精馏三塔的压差将物料经换热器换热后打往精馏三塔；物料在精馏三塔中分离，塔顶气相经换热器冷凝后进塔顶接收罐，经泵打出一路作为回流回到精馏三塔，一路作为采出经成品冷却器降温后得到THF成品。
作为优选，精馏二塔侧线采出经换热器冷凝后返回精馏塔进料，精馏二塔顶气相经换热器冷凝后进入回流罐，回流罐出口经泵打出一路并回流至精馏二塔，另外一路利用精馏二塔与废液罐的压差采出经换热器降温后去不合格总管或废液罐。
作为优选，精馏二塔顶气相经换热器冷凝后进入回流罐，回流罐出口经泵打出一路并回流至精馏二塔，另外一路利用精馏二塔与废液罐的压差采出经换热器降温后去不合格总管或废液罐。
作为优选，所述步骤2)中原料液为催化油浆。
作为优选，所述步骤2)中原料液通过蒸汽加热到70～90℃，通过油泵送到一级加热器加热到160℃左右，进入二级加热器，继续加热到260～280℃。
作为优选，所述步骤7)中炭黑成品的参数为灰分≤0.08，水分≤0.5，粒径15～25um，铅含量≤80ppm。
作为优选，所述步骤1)的废水罐还收集来自步骤6)中炭黑与水混合造粒产生的污水以及PBT或PBAT生产中的造粒产生的污水。
作为优选，所述步骤1)的酯化废水来源于PBAT和PBT产品的灵活切换生产工艺的酯化反应釜。
本发明的有益效果：
1、利用酯化废水实现产品四氢呋喃纯度达到99.5％以上，降低水、低沸物、高沸物的含量，大大提高PBT/PBAT产生废水THF的回收率；
2、拓宽炭黑原料油的来源，解决煤焦油供应紧张对炭黑生产企业的制约；
3、提升炭黑品质，提高炭黑的纯度，降低炭黑的重金属含量和灰分；
4、酯化废水和污水不经过汽提塔处理直接由输送泵输送至炭黑装置使用，减少蒸汽用量，减少污水站药剂使用量；
5、污水站降低负荷，仅处理部分生活污水即可，可做到完全中水回用无需外排，减少市政污水处理压力，节能减排。
（发明人：滕明才;陶春风;郭轩萌;杜玉新;韦涛）