公布日：2023.03.17
申请日：2022.12.06
分类号：C22B7/00(2006.01)I;C22B1/00(2006.01)I;C22B23/00(2006.01)I
摘要
本发明涉及电镀废水回收技术领域，具体的公开了一种电镀废水中镍离子高效回收的方法及装置，包括吸附提纯：通过使用树脂，使用动态连续吸附的方法对含镍电镀废水进行处理，出口镍离子浓度达到饱和时，停止吸附过程；再生浓缩：配置预设浓度的盐酸溶液采用动态连续方式对树脂进行再生，再生液达到预定体积时停止再生；草酸沉淀：配置预设浓度的草酸溶液与再生含镍浓缩溶液搅拌反应得到沉淀。本发明中所提出的高效回收镍离子的方法，可以实在电镀废水中稍低浓度的镍离子的富集，集成离子交换吸附与化学沉淀方法，整体处理流程简单易行，工业化设备配套完善，对处理过程精细化控制后，即可实现镍离子资源的高效回收。
权利要求书
1.一种电镀废水中镍离子高效回收的方法，该方法包括以下步骤：步骤1：吸附提纯：通过使用树脂，使用动态连续吸附的方法对含镍电镀废水进行处理，出口镍离子浓度达到饱和时，停止吸附过程；步骤2：再生浓缩：配置预设浓度的盐酸溶液采用动态连续方式对树脂进行再生，再生液达到预定体积时停止再生；步骤3：草酸沉淀：配置预设浓度的草酸溶液与再生含镍浓缩溶液搅拌反应得到沉淀，对沉淀进行高温烘干，得到镍粉。
2.根据权利要求1所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的方法，其特征在于，所述吸附提纯步骤中树脂的类型为氨基膦酸螯合树脂，工作流速为2-4BV/h，树脂填充体积为处理水体积的1/50-1/40，进水镍离子浓度需要大于10mg/L，进水pH为3-7，进水温度为30-70℃，吸附终点镍离子出口浓度为大于0.2mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的方法，其特征在于，所述再生浓缩步骤中盐酸的浓度为4-6％，再生液的工作流速为1-2BV/h，再生液的使用体积为2.5-3BV，草酸沉淀步骤中草酸根与镍离子的摩尔比为1-1.5：1，搅拌反应的转速为200-300r/min，烘干温度为350-400℃，烘干时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的方法，其特征在于，所述再生含镍浓缩液进行草酸沉淀，烘干制备镍粉，反应方程式为：Ni++C2O42-+2H2O＝NiC2O4·2H2ONiC2O4·2H2O＝Ni+2CO2+2H2O。
5.一种电镀废水中镍离子高效回收的装置，该装置适用于权利要求1中所述的方法，该装置包含有安装底板(1)，所述安装底板(1)的上方放置有固定筒(2)，固定筒(2)的顶部活动放置有热风机(6)，固定筒(2)的内部活动放置有第一活动板(7)，第一活动板(7)的下方活动安装有第二活动板(16)，第二活动板(16)的底部设有收集机构。
6.根据权利要求5所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的装置，其特征在于，所述安装底板(1)的两端皆沿端壁方向水平开设有第一滑槽(8)，第一滑槽(8)的上方放置有L型支撑杆(5)，L型支撑杆(5)的竖直端底部安装有第一电动滑块(9)，第一电动滑块(9)滑动安装于第一滑槽(8)的内部，两个L型支撑杆(5)水平端相互靠近的一侧皆与热风机(6)连接。
7.根据权利要求6所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的装置，其特征在于，所述安装底板(1)的顶部开设有环形滑槽(10)，环形滑槽(10)位于固定筒(2)的正下方，环形滑槽(10)的内部滑动安装有两个第二电动滑块(11)，两个第二电动滑块(11)为对称设置，第二电动滑块(11)的顶部安装有第一固定柱(3)，两个第一固定柱(3)相互靠近的一侧皆竖直开设有第二滑槽(14)，第二滑槽(14)的内部滑动安装有第三电动滑块(15)，第三电动滑块(15)靠近固定筒(2)的一侧与固定筒(2)固定连接。
8.根据权利要求7所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的装置，其特征在于，所述第一活动板(7)的顶部沿圆周方向均匀贯穿开设有多个第一开槽(17)，第一活动板(7)的底部嵌入安装有弹簧伸缩杆(19)，第一活动板(7)的底部开设有第二开槽(18)，弹簧伸缩杆(19)的伸缩端连接有第二活动板(16)，第二活动板(16)的顶部安装插接板(22)，插接板(22)可活动延伸进第二开槽(18)的内部，第二活动板(16)的顶部开设有第三开槽(23)，第二活动板(16)的底部贯穿安装有多个第二电动伸缩杆(20)，第二电动伸缩杆(20)的数量与第一开槽(17)的数量相同，且第二电动伸缩杆(20)伸缩端可以延伸至第一开槽(17)的内部，第三开槽(23)的顶部内壁上安装有固定板(24)，固定板(24)的顶部均匀贯穿开设有多个开孔(25)，第三开槽(23)的底部均匀贯穿开设有多个下料孔(26)，固定筒(2)在第一活动板(7)上方的内壁上安装有固定杆(12)，固定杆(12)的底部安装有多个拨动爪(13)，固定杆(12)上两侧拨动爪(13)的长度比中间拨动爪(13)的长度长，且两侧的拨动爪(13)可延伸至第一开槽(17)的内部。
9.根据权利要求8所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的装置，其特征在于，所述下料孔(26)的底部安装有下料筒(21)，下料筒(21)的外壁上竖直开开设有两个第三滑槽(27)，第三滑槽(27)的内部滑动安装有第四电动滑块(28)，下料筒(21)的外侧设有固定机构，第二活动板(16)的底部嵌入安装有第二旋转电机(33)，第二旋转电机(33)的输出端向下，且安装底板(1)在第二旋转电机(33)的下方安装有第一电动伸缩杆(4)，第一电动伸缩杆(4)的伸缩端与第二旋转电机(33)的输出端连接。
10.根据权利要求9所述的一种电镀废水中镍离子高效回收的装置，其特征在于，所述固定机构包括固定环(29)、定位杆(31)与第一旋转电机(32)，下料筒(21)的外侧放置有固定环(29)，固定环(29)内壁靠近第四电动滑块(28)的一侧与第四电动滑块(28)连接，固定环(29)的外壁上沿圆周方向开设有第四开槽(30)，第四开槽(30)的内部均匀放置有多个定位杆(31)，固定环(29)的顶部均匀安装有多个第一旋转电机(32)，第一旋转电机(32)的输出端贯穿固定环(29)与定位杆(31)的顶部一端连接。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种电镀废水中镍离子高效回收的方法及装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种电镀废水中镍离子高效回收的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：吸附提纯：通过使用树脂，使用动态连续吸附的方法对含镍电镀废水进行处理，出口镍离子浓度达到饱和时，停止吸附过程；
步骤2：再生浓缩：配置预设浓度的盐酸溶液采用动态连续方式对树脂进行再生，再生液达到预定体积时停止再生；
步骤3：草酸沉淀：配置预设浓度的草酸溶液与再生含镍浓缩溶液搅拌反应得到沉淀，对沉淀进行高温烘干，得到镍粉。
优选的，所述吸附提纯步骤中树脂的类型为氨基膦酸螯合树脂，工作流速为2-4BV/h，树脂填充体积为处理水体积的1/50-1/40，进水镍离子浓度需要大于10mg/L，进水pH为3-7，进水温度为30-70℃，吸附终点镍离子出口浓度为大于0.2mg/L。
优选的，所述再生浓缩步骤中盐酸的浓度为4-6％，再生液的工作流速为1-2BV/h，再生液的使用体积为2.5-3BV，草酸沉淀步骤中草酸根与镍离子的摩尔比为1-1.5：1，搅拌反应的转速为200-300r/min，烘干温度为350-400℃，烘干时间为4-6h。
优选的，所述再生含镍浓缩液进行草酸沉淀，烘干制备镍粉，反应方程式为：
Ni++C2O42-+2H2O＝NiC2O4·2H2O
NiC2O4·2H2O＝Ni+2CO2+2H2O。
优选的，该装置包含有安装底板，所述安装底板的上方放置有固定筒，固定筒的顶部活动放置有热风机，固定筒的内部活动放置有第一活动板，第一活动板的下方活动安装有第二活动板，第二活动板的底部设有收集机构。
优选的，所述安装底板的两端皆沿端壁方向水平开设有第一滑槽，第一滑槽的上方放置有L型支撑杆，L型支撑杆的竖直端底部安装有第一电动滑块，第一电动滑块滑动安装于第一滑槽的内部，两个L型支撑杆水平端相互靠近的一侧皆与热风机连接。
优选的，所述安装底板的顶部开设有环形滑槽，环形滑槽位于固定筒的正下方，环形滑槽的内部滑动安装有两个第二电动滑块，两个第二电动滑块为对称设置，第二电动滑块的顶部安装有第一固定柱，两个第一固定柱相互靠近的一侧皆竖直开设有第二滑槽，第二滑槽的内部滑动安装有第三电动滑块，第三电动滑块靠近固定筒的一侧与固定筒固定连接。
优选的，所述第一活动板的顶部沿圆周方向均匀贯穿开设有多个第一开槽，第一活动板的底部嵌入安装有弹簧伸缩杆，第一活动板的底部开设有第二开槽，弹簧伸缩杆的伸缩端连接有第二活动板，第二活动板的顶部安装插接板，插接板可活动延伸进第二开槽的内部，第二活动板的顶部开设有第三开槽，第二活动板的底部贯穿安装有多个第二电动伸缩杆，第二电动伸缩杆的数量与第一开槽的数量相同，且第二电动伸缩杆伸缩端可以延伸至第一开槽的内部，第三开槽的顶部内壁上安装有固定板，固定板的顶部均匀贯穿开设有多个开孔，第三开槽的底部均匀贯穿开设有多个下料孔，固定筒在第一活动板上方的内壁上安装有固定杆，固定杆的底部安装有多个拨动爪，固定杆上两侧拨动爪的长度比中间拨动爪的长度长，且两侧的拨动爪可延伸至第一开槽的内部。
优选的，所述下料孔的底部安装有下料筒，下料筒的外壁上竖直开开设有两个第三滑槽，第三滑槽的内部滑动安装有第四电动滑块，下料筒的外侧设有固定机构，第二活动板的底部嵌入安装有第二旋转电机，第二旋转电机的输出端向下，且安装底板在第二旋转电机的下方安装有第一电动伸缩杆，第一电动伸缩杆的伸缩端与第二旋转电机的输出端连接。
优选的，所述固定机构包括固定环、定位杆与第一旋转电机，下料筒的外侧放置有固定环，固定环内壁靠近第四电动滑块的一侧与第四电动滑块连接，固定环的外壁上沿圆周方向开设有第四开槽，第四开槽的内部均匀放置有多个定位杆，固定环的顶部均匀安装有多个第一旋转电机，第一旋转电机的输出端贯穿固定环与定位杆的顶部一端连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中所提出的高效回收镍离子的方法，可以实在电镀废水中稍低浓度的镍离子的富集，集成离子交换吸附与化学沉淀方法，整体处理流程简单易行，工业化设备配套完善，对处理过程精细化控制后，即可实现镍离子资源的高效回收。
本发明中通过设置有固定筒、第一活动板与第二活动板，通过热风机可以完成固定筒中所存放的沉淀物的烘干作用，烘干后的沉淀物进入固定板上时，通过第一活动板与第二活动板的相反旋转，且第一活动板与第二活动板相互挤压的运动方式，可以对烘干后的沉淀物起到研磨的作用，随后研磨的粉末从开孔处落下，增加了装置的使用便捷性，丰富了装置的功能性。
本发明中通过设置有拨动爪，拨动爪插入沉淀物中的时候，可以对沉淀物起到搅拌的作用，使的热风机对沉淀物的烘干效果达到最佳，且避免出现烘干不均的情况，还可以防止沉淀物发生结块，拨动爪的底部与第一开槽的顶部持平时，拨动爪可以起到将第一活动板顶部的沉淀物拨进第一开槽的作用，拨动爪伸进第一开槽的内部时，对第一活动板起到固定的作用。
本发明中通过设置有下料筒与固定环，工作人员将下料筒伸进储存镍粉用的罐子的内部，随后第一旋转电机带动定位杆旋转，使得定位杆卡在罐子的内部，对储存罐起到固定的作用，并且第四电动滑块在第三滑槽的内部滑动，可以调节下料筒的底部与储存罐的底部之间距离，使得镍粉通过下料筒落入储存罐时不会产生飞扬，增加了装置的使用便捷性。
（发明人：吴文明;张治杰;马林;丁保强;李海洋;李淑艳;慕海;张俊男）