申请日2021.07.06
公开日期2021.12.10
IPC分类C07H1/06;B01J49/57;C07H19/10;B01J47/02;B01J49/85
摘要
本发明公开了一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统及方法，主要解决现有技术中存在的提取收率低，出料产品纯度低的问题。该系统包含连续离子交换树脂柱单元，所述离子交换树脂柱单元包括可顺序移动、循环运转的多个离子交换树脂柱，所述离子交换树脂柱单元包括分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区及水洗碱区，所述多个离子交换树脂柱依次在所述分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区、水洗碱区中顺序移动、循环运转，合理配置保证出料产品纯度，分离液和洗脱液的胞磷胆碱钠纯度达到99.8％，提取收率≥96％。
权利要求
1.一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统，其特征在于：包含连续离子交换树脂柱单元，所述离子交换树脂柱单元包括可顺序移动、循环运转的多个离子交换树脂柱，所述离子交换树脂柱单元包括分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区及水洗碱区，所述多个离子交换树脂柱依次在所述分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区、水洗碱区中顺序移动、循环运转。
2.如权利要求1所述的连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统，其特征在于：还包括原料液罐、产品罐、醇碱罐、洗脱罐、纯水罐、醇回收罐、盐水罐、废盐罐、稀酸罐及稀碱罐；所述多个离子交换树脂柱总数量为30个，编号为1#-30#；
所述分离区设有6根离子交换树脂柱25#-30#，所述25#-30#离子交换树脂柱的进料口连通所述原料液罐，所述25#-30#离子交换树脂柱的出料口连通所述产品罐和排污通道；
所述洗脱区设有3根串联的离子交换树脂柱22#-24#，所述22#-24#离子交换树脂柱的进料口连通所述醇碱罐，所述22#-24#离子交换树脂柱的出料口连通所述洗脱罐；
所述水洗醇碱区设有3根串联的离子交换树脂柱19#-21#，所述19#-21#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述19#-21#离子交换树脂柱的出料口分别连通污水处理通道和所述醇回收罐；
所述盐再生区设有3根串联的离子交换树脂柱16#-18#，所述16#-18#离子交换树脂柱的进料口连通所述盐水罐，所述16#-18#离子交换树脂柱的出料口分别连通所述废盐罐和污水处理通道；
所述水洗盐区设有3根串联的离子交换树脂柱13#-15#，所述13#-15#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述13#-15#离子交换树脂柱的出料口连通污水处理通道；
所述酸再生区设有3根串联的离子交换树脂柱10#-12#，所述10#-12#离子交换树脂柱的进料口连通稀酸罐，所述10#-12#离子交换树脂柱的出料口连通废酸污水处理通道；
所述水洗酸区设有3根串联的离子交换树脂柱7#-9#，所述7#-9#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述7#-9#离子交换树脂柱的出料口连通10#离子交换树脂柱；
所述碱再生区设有3根串联的离子交换树脂柱4#-6#，所述4#-6#离子交换树脂柱的进料口连通稀碱罐，所述4#-6#离子交换树脂柱的出料口连通废碱污水处理通道；
所述水洗碱区设有3根串联的离子交换树脂柱1#-3#，所述1#-3#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述1#-3#离子交换树脂柱的出料口连通4#离子交换树脂柱。
3.如权利要求2所述的连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统，其特征在于：还包括4台纯水泵，所述纯水泵的进料口连通所述纯水罐，所述4台纯水泵的出料口分别一一对应连通1#、7#、13#及19#离子交换树脂柱，以对离子交换树脂柱进行顶洗。
4.如权利要求2所述的连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统，其特征在于：所述稀碱罐内盛装有1mol/L的NaOH溶液，所述稀酸罐内盛装有1mol/L的HCl溶液，所述盐水罐内盛装有质量浓度为4％的NaCl溶液。
5.如权利要求2所述的连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统，其特征在于：所述醇碱罐内盛装有NaOH溶液和乙醇溶液的混合液，所述混合液的制备方法为：在体积浓度为20％的乙醇水溶液中配制浓度为1mol/L的NaOH溶液；所述原料液罐内的原料液包含胞磷胆碱钠和杂质，所述杂质包含胞苷酸。
6.如权利要求1所述的连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统，其特征在于：所述多个离子交换树脂柱均为阴离子交换树脂柱。
7.一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)包含胞磷胆碱钠和杂质的原料液进入连续离子交换系统，经离子交换树脂柱单元依次经过吸附分离得到分离液；经过醇碱溶液洗脱得到洗脱液；
(2)经步骤(1)吸附和洗脱的树脂柱依次经过水洗醇碱、盐再生、水洗盐、酸再生、水洗酸、碱再生、水洗碱处理，再次循环运转。
8.如权利要求7所述的一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换方法，其特征在于，所述连续离子交换系统包含30根离子交换树脂柱，编号为1#-30#，所述步骤(1)中吸附分离得到分离液的过程如下：
原料液通过输送泵并联进入25#+27#及26#+28#离子交换树脂柱，再串联进入29#+30#离子交换树脂柱，从30#离子交换树脂柱出来的分离液分段分别进入产品罐和排污通道。
9.如权利要求8所述的一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换方法，其特征在于，所述原料液包含胞磷胆碱钠和杂质，所述杂质包含胞苷酸，所述30根离子交换树脂柱的对胞苷酸的吸附力大于胞磷胆碱钠。
10.如权利要求7所述的一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换方法，其特征在于，所述离子交换树脂柱使用周期为3h，上柱流速1.5-2BV。
说明书
一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统及方法
技术领域
本发明属于生物化学分离技术领域，具体涉及一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统及方法。
背景技术
胞磷胆碱钠又称胞二磷胆碱钠，是一种脑代谢激活剂，其为核苷衍生物，是磷脂酰胆碱的前提物质，也是卵磷脂合成所必须的辅酶。研究表明，胞磷胆碱钠均有修复脑损伤，抗氧化，改善记忆，增强智力的作用，临床应用较广。
当前常用化学合成法生产胞磷胆碱钠，合成后料液采用固定床离子交换工艺，人工操作误差大，收率85％左右。固定床工艺树脂使用周期30天，上柱流速0.025BV，物料存放时间长，为防止滋生细菌，又不能引入离子增加电导率，选择投加20％乙醇抑菌。随着上柱时间，胞磷胆碱钠会降解产生衍生杂质，导致收率进一步降低。
因此，现有技术中存在提取收率低，出料产品纯度低的技术问题亟需解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取收率高、出料产品纯度高的连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统及方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换系统；其包含连续离子交换树脂柱单元，所述离子交换树脂柱单元包括可顺序移动、循环运转的多个离子交换树脂柱，所述离子交换树脂柱单元包括分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区及水洗碱区，所述多个离子交换树脂柱依次在所述分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区、水洗碱区中顺序移动、循环运转。
进一步地，还包括原料液罐、产品罐、醇碱罐、洗脱罐、纯水罐、醇回收罐、盐水罐、废盐罐、稀酸罐及稀碱罐；所述多个离子交换树脂柱总数量为30个，编号为1#-30#；
所述分离区设有6根离子交换树脂柱25#-30#，所述25#-30#离子交换树脂柱的进料口连通所述原料液罐，所述25#-30#离子交换树脂柱的出料口连通所述产品罐和排污通道；
所述洗脱区设有3根串联的离子交换树脂柱22#-24#，所述22#-24#离子交换树脂柱的进料口连通所述醇碱罐，所述22#-24#离子交换树脂柱的出料口连通所述洗脱罐；
所述水洗醇碱区设有3根串联的离子交换树脂柱19#-21#，所述19#-21#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述19#-21#离子交换树脂柱的出料口分别连通污水处理通道和所述醇回收罐；
所述盐再生区设有3根串联的离子交换树脂柱16#-18#，所述16#-18#离子交换树脂柱的进料口连通所述盐水罐，所述16#-18#离子交换树脂柱的出料口分别连通所述废盐罐和污水处理通道；
所述水洗盐区设有3根串联的离子交换树脂柱13#-15#，所述13#-15#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述13#-15#离子交换树脂柱的出料口连通污水处理通道；
所述酸再生区设有3根串联的离子交换树脂柱10#-12#，所述10#-12#离子交换树脂柱的进料口连通稀酸罐，所述10#-12#离子交换树脂柱的出料口连通废酸污水处理通道；
所述水洗酸区设有3根串联的离子交换树脂柱7#-9#，所述7#-9#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述7#-9#离子交换树脂柱的出料口连通10#离子交换树脂柱；
所述碱再生区设有3根串联的离子交换树脂柱4#-6#，所述4#-6#离子交换树脂柱的进料口连通稀碱罐，所述4#-6#离子交换树脂柱的出料口连通废碱污水处理通道；
所述水洗碱区设有3根串联的离子交换树脂柱1#-3#，所述1#-3#离子交换树脂柱的进料口连通所述纯水罐，所述1#-3#离子交换树脂柱的出料口连通4#离子交换树脂柱。
进一步地，还包括4台纯水泵，所述纯水泵的进料口连通所述纯水罐，所述4台纯水泵的出料口分别一一对应连通1#、7#、13#及19#离子交换树脂柱，以对离子交换树脂柱进行顶洗。
进一步地，所述稀碱罐内盛装有1mol/L的NaOH溶液，所述稀酸罐内盛装有1mol/L的HCl溶液，所述盐水罐内盛装有质量浓度为4％的NaCl溶液。
进一步地，所述醇碱罐内盛装有NaOH溶液和乙醇溶液的混合液，所述混合液的制备方法为：在体积浓度为20％的乙醇水溶液中配制浓度为1mol/L的NaOH溶液；所述原料液罐内的原料液包含胞磷胆碱钠和杂质，所述杂质包含胞苷酸。
进一步地，所述多个离子交换树脂柱均为阴离子交换树脂柱。
本发明还提供了一种连续脱除胞磷胆碱钠中杂质的离子交换方法，其包括以下步骤：
(1)包含胞磷胆碱钠和杂质的原料液进入连续离子交换系统，经离子交换树脂柱单元依次经过吸附分离得到分离液；经过醇碱溶液洗脱得到洗脱液；
(2)经步骤(1)吸附和洗脱的树脂柱依次经过水洗醇碱、盐再生、水洗盐、酸再生、水洗酸、碱再生、水洗碱处理，再次循环运转。
进一步地，所述连续离子交换系统包含30根离子交换树脂柱，编号为1#-30#，所述步骤(1)中吸附分离得到分离液的过程如下：
原料液通过输送泵并联进入25#+27#及26#+28#离子交换树脂柱，再串联进入29#+30#离子交换树脂柱，从30#离子交换树脂柱出来的分离液分段分别进入产品罐和排污通道。
进一步地，所述原料液包含胞磷胆碱钠和杂质，所述杂质包含胞苷酸，所述30根离子交换树脂柱的对胞苷酸的吸附力大于胞磷胆碱钠。
进一步地，所述离子交换树脂柱使用周期为3h，上柱流速1.5-2BV。
本发明与现有技术比较具有以下有益效果：
(1)本发明提供的用于胞磷胆碱钠生产的连续离子交换系统，包含连续离子交换树脂柱单元，所述离子交换树脂柱单元包括可顺序移动、循环运转的多个离子交换树脂柱，所述离子交换树脂柱单元包括分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区及水洗碱区，所述多个离子交换树脂柱依次在所述分离区、洗脱区、水洗醇碱区、盐再生区、水洗盐区、酸再生区、水洗酸区、碱再生区、水洗碱区中顺序移动、循环运转，合理配置保证出料产品纯度，分离液和洗脱液的胞磷胆碱钠纯度达到99.8％，提取收率≥96％；
(2)本发明提供的离子交换系统树脂使用周期3h，上柱流速1.5-2BV，处理速度快，物料存放时间短，不需要添加乙醇抑菌，避免了原料液乙醇的添加；
(3)本发明通过流程的控制，降低了再生的酸、碱用量，降低了成本，同时更加环保；
(4)本发明通过连续离子交换系统实现全程自动化、连续化生产，效率提高。
（发明人：黄桂辉; 郑昌辉）