申请日2020.11.30
公开（公告）日2021.03.12
IPC分类号C07C231/24; C07C233/03
摘要
本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于：（1）将废水送入隔膜压滤机过滤，除去固体杂质；（2）过滤后废水以8‑10m3/h送入萃取塔，以8‑10m3/h向萃取塔加正辛醇，充分混合、静置分层，分层后水相直接外送污水站，有机相送入中间槽；（3）有机相以8‑10m3/h送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在‑0.09~‑0.1MPa、温度在101‑111℃，精馏塔塔顶温度在87‑97℃，回流比在0.6‑1：1，塔顶采出物外送至回收工段，塔底采出的正辛醇与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。本发明有益效果：可直接利用高温废水进行萃取，节约能耗；废水中3‑4%的DMF富集成9‑11%的DMF，可以稳定回收DMF 10t/d。
权利要求书
1.一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将废水送入隔膜压滤机进行过滤，除去废水中的固体杂质；
（2）将过滤后的废水以8-10m3/h的量送入萃取塔，并以8-10m3/h的量向萃取塔中加入正辛醇，充分混合、静置分层，分层后的水相直接外送污水站，有机相送入中间槽；
（3）将中间槽中的有机相以8-10m3/h的量送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在-0.09~-0.1MPa、温度在101-111℃，精馏塔塔顶温度在87-97℃，回流比在0.6-1：1，精馏塔塔顶采出物外送至回收工段，精馏塔塔底采出的正辛醇与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中废水为晶母液分层除去乙酸乙酯后的废水，废水为5-10℃，含DMF 3-4%。
3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中过滤后的废水的温度为65-75℃。
4.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中有机相中含水7-9%、DMF 2-4%、正辛醇85-88%。
5.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）精馏塔塔顶采出物中含DMF 9-11%。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于：所述步骤（3）精馏塔塔底采出的正辛醇≥99%。
说明书
一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法
技术领域
本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法。
背景技术
在三氯蔗糖生产中，中和液浓干后进行脱色、结晶，其中结晶过程中产生的母液中含有乙酸乙酯和废水，对母液进行静置分层除去乙酸乙酯后，废水中还含有低浓度（3-4%）的DMF。目前生产中，每日产生该废水300m3左右，现有的处理方法是将该部分废水直接外排，当污水进行处理，造成损耗DMF在9-12吨/天；且DMF性质稳定，生物降解性差，容易杀死菌落，大量的DMF进行污水处理系统，增大污水处理系统的负荷，增加了处理成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决三氯蔗糖结晶母液分层除去乙酸乙酯后，剩余废水（含DMF 3-4%）直接外排，一是造成DMF损耗，二是造成污水处理系统负荷增加，处理成本高增高的问题，提供一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将废水（结晶母液分层除去乙酸乙酯后的废水，5-10℃，DMF 3-4%）送入隔膜压滤机进行过滤，除去废水中的固体杂质；
（2）将过滤后的废水（65-75℃）以8-10m3/h的量送入萃取塔，并以8-10m3/h的量向萃取塔中加入正辛醇，充分混合、静置分层，分层后的水相直接外送污水站，有机相（水7%-9%、DMF 2%-4%、正辛醇85-88%）送入中间槽；
（3）将中间槽中的有机相以8-10m3/h的量送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在-0.09~-0.1MPa、温度在101-111℃，精馏塔塔顶温度在87-97℃，回流比在0.6-1：1，精馏塔塔顶采出物（含DMF 9-11%）外送至回收工段（DMF脱水塔），精馏塔塔底采出的正辛醇（正辛醇≥99%）与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。
本发明选取正辛醇作为萃取剂，利用正辛醇对低浓度DMF废水有很好的萃取效率及选择性，将低浓度DMF萃取出来，萃取有机相进入减压精馏塔精馏得正辛醇与较纯稀DMF（9-11%），萃余相去污水站当废水处理；精馏塔塔底采出正辛醇套用至萃取塔，精馏塔塔顶采出DMF和水套用到醇解车间DMF脱水塔脱水，再精馏。
本发明的有益效果：
1.本发明不需要对废水进行降温处理，可直接利用高温（65-75℃）废水进行萃取，节约大量能耗；
2.将废水中的稀DMF（3-4%）回收,使其富集成纯度较高的稀DMF（9-11%），可以稳定回收DMF 10t/d，按每吨价格6000元计算，每天创造的效益达到6万元，全年创造的DMF效益达2190万元；
3.过滤除去废水中的固体杂质，能有效地减轻后续工段的堵管问题，回收废水中的DMF后,降低了污水处理的难度，减轻了菌类死亡的风险；
4.在本发明中，部分废水转移至正辛醇相中，之后水分在精馏塔中被蒸出，最后套用至分公司制造氨水，每天减少21吨高氨氮含盐废水的产生，每吨高氨氮含盐废水处理费用为2000元，全年节约污水处理费用节约成本1520万元。
（发明人：郑学连;徐立武;颜作标）