申请日 20190509
公开（公告）日 20201110
IPC分类号 C07C45/80; C07C47/55; C07C51/295; C07C51/42; C07C51/43; C07C63/70
摘要
本发明涉及对氯苯甲醛生产技术领域，特别涉及一种从对氯苯甲酸钠废水中提取对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的工艺，包括以下步骤：(1)萃取：对氯苯甲酸钠废水在储罐中暂存，根据储罐的容量计算出所需二氯甲烷，加二氯甲烷，再开泵打循环，静止两个小时后开始分为上层和下层，下层去蒸馏釜回收二氯甲烷和对氯苯甲醛；(2)氧化：将步骤(1)中上层水溶液加氢氧化钠升温至125℃、搅拌、沉淀后得上层清液和下层沉淀，下层沉淀抽滤后得氯化钠；步骤(2)中的上层清液去酸化釜滴加盐酸，滴加盐酸分为三个阶段；(4)离心(5)烘干。本发明提供的技术方案带来的有益效果是：工艺路线简单可靠，无危险工艺；成本低、可实现污水处理连续性、工业化。
权利要求书
1.一种从对氯苯甲酸钠废水中提取对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)萃取：对氯苯甲酸钠废水在储罐中暂存，根据储罐的容量计算出所需二氯甲烷，加二氯甲烷，再开泵打循环，静止两个小时后开始分为上层和下层，下层去蒸馏釜回收二氯甲烷和对氯苯甲醛；
(2)氧化：将步骤(1)中上层水溶液加氢氧化钠升温至125℃、搅拌、沉淀后得上层清液和下层沉淀，下层沉淀抽滤后得氯化钠；
(3)步骤(2)中的上层清液去酸化釜滴加盐酸、升温、搅拌，滴加盐酸分为三个阶段：
A、一是对氯苯甲酸钠滴加盐酸至中性，此时的速度首先是保证反应釜内温度不低于95℃，同时保证反应釜内物料不冲料；
B、二是中性阶段，当液体进入中性阶段时，滴加速度必须要缓慢，主要是控制好液体中对氯苯甲酸结晶的成核数量要少，如果滴加过快则成核数量太多，成品颗粒太细，不利于离心、洗涤、干燥、质量；
C、酸性阶段，当进入酸性阶段，结晶速度增加时，要保证温度不低于95℃，此时温度高则结晶颗粒大，有利于离心、洗涤；当PH值达到3时，停止滴加，降温到50-60℃，准备放料，整个结晶过程控制在12个小时；
(4)离心：将物料放入离心机，湿品中的水分控制在20％以内，有利于干燥；
(5)烘干：将湿品转移到真空双锥釜内，进行烘干处理，在真空抽气管不烫为止，确保成品松散无结块。
说明书
一种从对氯苯甲酸钠废水中提取对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的 工艺
技术领域
本发明涉及对氯苯甲醛生产技术领域，特别涉及一种从对氯苯甲酸钠废水中提取对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的工艺。
背景技术
一般生产对氯苯甲醛时，产生的废水含有大量有机物，处理起来特别困难，大多数采用树脂吸附法，该方法的缺点就是投入太多，1立方交换树脂大约需要5到6万元人民币，像我们1500吨的年产能，大约需要10-15立方，另外易饱和，饱和后还需用甲醇解析然后再蒸，其过程比较复杂，而甲醇又有易燃易爆的危险特性，蒸发过程中还会产生新的污染物。所以不易工业化使用。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种成本低、可实现污水处理连续性、工业化的从对氯苯甲酸钠废水中提取对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的工艺。
本发明所述技术方案如下：
一种从对氯苯甲酸钠废水中提取对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的工艺，具体步骤如下：
(1)萃取：对氯苯甲酸钠废水在储罐中暂存，根据储罐的容量计算出所需二氯甲烷，加二氯甲烷，再开泵打循环，静止两个小时后开始分为上层和下层，下层去蒸馏釜回收二氯甲烷和对氯苯甲醛；
(2)氧化：将步骤(1)中上层水溶液加氢氧化钠升温至125℃、搅拌、沉淀后得上层清液和下层沉淀，下层沉淀抽滤后得氯化钠；
(3)步骤(2)中的上层清液去酸化釜滴加盐酸、升温、搅拌，滴加盐酸分为三个阶段：
A、一是对氯苯甲酸钠滴加盐酸至中性，此时的速度首先是保证反应釜内温度不低于95℃，同时保证反应釜内物料不冲料；
B、二是中性阶段，当液体进入中性阶段时，滴加速度必须要缓慢，主要是控制好液体中对氯苯甲酸结晶的成核数量要少，如果滴加过快则成核数量太多，成品颗粒太细，不利于离心、洗涤、干燥、质量；
C、酸性阶段，当进入酸性阶段，结晶速度增加时，要保证温度不低于95℃，此时温度高则结晶颗粒大，有利于离心、洗涤；当PH值达到3时，停止滴加，降温到50-60℃，准备放料，整个结晶过程控制在12个小时；
(4)离心：将物料放入离心机，湿品中的水分控制在20％以内，有利于干燥；
(5)烘干：将湿品转移到真空双锥釜内，进行烘干处理，在真空抽气管不烫为止，确保成品松散无结块。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
工艺路线简单可靠，无危险工艺；成本低、可实现污水处理连续性、工业化；通过该技术解决了含对氯苯甲酸钠废水作为危险废物处理的难题，经济效益大大改观，对氯苯甲酸又可以作为一种副产品进行出售，也是一笔可观的收入。
发明人 （渠洪辉）