申请日20200714
公开(公告)日20201013
IPC分类号G01N33/18; G01N31/16
摘要
本发明涉及化学分析领域水质的化学需氧量测定技术领域，公开了一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，包括以下步骤：步骤1：取适量待测水样，测定待测水样的硬度，当水样中硬度高于2000mg/L时加入试剂A，搅拌，取上清液;步骤2：测量步骤1得到的上清液中的氯离子浓度，当水样中氯离子的浓度高于1000mg/L时加入试剂B，搅拌，取上清液;步骤3：采用不加掩蔽剂情况下，按国家标准重铬酸钾法对步骤2得到的上清夜进行COD测定，并计算得到废水中COD值;该COD测定方法适用于焚烧冲洗废水的COD测定，尤其涉及高硬度高氯废水的COD检测，能够消除硬度及氯离子的干扰，测定结果准确度高，同时避免检测时采用硫酸汞做掩蔽剂，而产生二次污染;并提供该COD测定系统。
权利要求书
1.一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取适量待测水样，测定待测水样的硬度，当水样中硬度高于2000mg/L时加入试剂A，搅拌，取上清液;
步骤2：测量步骤1得到的上清液中的氯离子浓度，当水样中氯离子的浓度高于1000mg/L时加入试剂B，搅拌，取上清液;
步骤3：采用不加掩蔽剂情况下，按国家标准重铬酸钾法对步骤2得到的上清夜进行COD测定，并计算得到废水中COD值;
其中，试剂A为碳酸钠与硫酸钠的混合粉末;试剂B为硝酸银粉末。
2.根据权利要求1所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，试剂A中碳酸钠与硫酸钠的摩尔比为1.0：1.2-1.8;优选的，试剂A中碳酸钠与硫酸钠的摩尔比为1.0：1.5。
3.根据权利要求2所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，试剂A的加入量为待测水样的硬度值的1.2-1.6倍摩尔比。
4.根据权利要求3所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，步骤1中加入试剂A至使水样中硬度低于2000mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，试剂B的加入量为待测水样中氯离子的1.0-1.5倍摩尔比。
6.根据权利要求5所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，步骤2中加入试剂B至使上清液中氯离子浓度低于1000mg/L。
7.一种用于焚烧冲洗废水的COD测定系统，其特征在于，采用权利要求1-6中任一项所述的COD测定方法，COD测定系统包括滴定装置、除硬度试剂瓶(1)、除氯试剂瓶(2)及集液试剂瓶(3)，除硬度试剂瓶(1)内设有搅拌机构(4)，且除硬度试剂瓶(1)中上部设有第一出液口(101)，除氯试剂瓶(2)侧壁设有第二出液口(201)及进液口(202)，第一出液口(101)通过管道连通至进液口(202)，第二出液口(201)通过管道连通至集液试剂瓶(3)，第一出液口(101)及第二出液口(201)上均设有手动阀(5)。
8.根据权利要求7所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，集液试剂瓶(3)上方还设有集液漏斗(8)，第二出液口(201)流出的清液沿集液漏斗(8)流至集液试剂瓶(3)内。
9.根据权利要求8所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，还包括固定安装架(9)，固定安装架(9)包括安装台(91)、用于固定集液漏斗(8)的第一套环(92)、用于固定除氯试剂瓶(2)底漏斗部的第二套环(93)及用于支撑除硬度试剂瓶(1)的支撑台(94)。
10.根据权利要求9所述的一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，其特征在于，安装台(91)上设有导杆(95)，第一套环(92)及第二套环(93)固定连接有套设于导杆(95)上的滑板(96)，滑板(96)一侧设有螺纹孔，螺纹孔内螺纹连接有旋钮(97)，旋钮(97)抵持导杆(95)以固定滑板(96)，支撑台(94)与安装台(91)之间设有用于带动除硬度试剂瓶(1)上下移动的升降装置(98)，且第一出液口(101)与进液口(202)间连接用的管道为软管。
说明书
一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法及其测定系统
技术领域
本发明涉及化学分析领域水质的化学需氧量测定技术领域，具体涉及一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法及其测定系统，尤其涉及一种高硬度高氯废水的COD的检测方法及其测定系统。
背景技术
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)主要反应水体受还原性物质污染程度，是重要的水质指标。目前，COD测定的标准方法是国家标准中的重铬酸盐法，然而焚烧冲洗废水大多属于高硬度、高氯废水，使用该方法测定焚烧冲洗废水时，水体中的钙镁离子会消耗大量的硫酸-硫酸银溶液，生成硫酸钙硫酸镁等沉淀，影响滴定终点的判断，水体中的氯离子亦会消耗重铬酸钾及催化剂硫酸银，因此该方法不适合用于测定此类水体，测定结果误差较大。
现有方法在COD测定时，通常会加入硫酸汞做掩蔽剂，如申请公布号为CN108318618A的中国发明专利，其公开了一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测方法，在3.00mL的水样中加入了0.5-2mL的硫酸汞溶液作为掩蔽剂，检测后的废水中仍残留有汞离子或少量氯化汞沉淀，易产生二次污染，排废液时需要进行处理。然而当水体中硬度超过2000mg/L，氯离子超过1000mg/L的水体，即便采用硫酸汞做掩蔽剂，测定结果仍会产生一定的误差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，为了解决对现有的焚烧冲洗废水COD测定中所存在的测定结果不准确、容易造成环境二次污染等技术问题，本发明的目的在于提供一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，该COD测定方法适用于焚烧冲洗废水的COD测定，尤其涉及高硬度高氯废水的COD检测，能够消除硬度及氯离子的干扰，测定结果准确度高，同时避免检测时采用硫酸汞做掩蔽剂，而产生二次污染;并提供该COD测定系统。
为了实现本发明的第一目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于焚烧冲洗废水的COD测定方法，包括以下步骤：
步骤1：取适量待测水样，测定待测水样的硬度，当水样中硬度高于2000mg/L时加入试剂A，搅拌，取上清液;
步骤2：测量步骤1得到的上清液中的氯离子浓度，当水样中氯离子的浓度高于1000mg/L时加入试剂B，搅拌，取上清液;
步骤3：采用不加掩蔽剂情况下，按国家标准重铬酸钾法对步骤2得到的上清夜进行COD测定，并计算得到废水中COD值;
其中，试剂A为碳酸钠与硫酸钠的混合粉末;试剂B为硝酸银粉末。
作为优选，试剂A中碳酸钠与硫酸钠的摩尔比为1.0：1.2-1.8;优选的，试剂A中碳酸钠与硫酸钠的摩尔比为1.0：1.5。
作为优选，试剂A的加入量为待测水样的硬度值的1.2-1.6倍摩尔比。
作为优选，步骤1中加入试剂A至使水样中硬度低于2000mg/L。
作为优选，试剂B的加入量为待测水样中氯离子的1.0-1.5倍摩尔比。
作为优选，步骤2中加入试剂B至使上清液中氯离子浓度低于1000mg/L。
为了实现本发明的第一目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于焚烧冲洗废水的COD测定系统，包括滴定装置，还包括除硬度试剂瓶、除氯试剂瓶及集液试剂瓶，除硬度试剂瓶内设有搅拌机构，且除硬度试剂瓶中上部设有第一出液口，除氯试剂瓶侧壁设有第二出液口及进液口，第一出液口通过管道连通至进液口，第二出液口通过管道连通至集液试剂瓶，第一出液口及第二出液口上均设有手动阀。
作为优选，除硬度试剂瓶的瓶口设有瓶塞，瓶塞上设有加样口;搅拌机构包括贯穿瓶塞伸入至除硬度试剂瓶内的搅拌杆。
作为优选，除氯试剂瓶包括瓶体及设于瓶体下与瓶体固定的漏斗部，漏斗部的出液管上设有活塞，便于放出除氯试剂瓶内剩余水样。
作为优选，除氯试剂瓶内还配合设有搅拌棒，手动搅拌。
作为优选，集液试剂瓶上方还设有集液漏斗，第二出液口流出的清液沿集液漏斗流至集液试剂瓶内，便于集液，防止水样洒落。
从加样口加入水样及碳酸钠与硫酸钠的混合粉末，电机带动搅拌杆对除硬度试剂瓶内待测水样进行搅拌，保证碳酸钠与硫酸钠的混合粉末与待测水样充分反应，出气口用于排出反应产生的气体;过程中手动取水样或者采用硬度计检测水样硬度，当水样中硬度低于2000mg/L后，静置，打开第一出液口上的手动阀，将除硬度试剂瓶内上清液随着管道流入除氯试剂瓶中，加入硝酸银粉末，手动使用搅拌棒进行搅拌，进行除氯离子操作;当水样中氯离子浓度低于1000mg/L后，静置，打开第二出液口上的手动阀，水样收集至集液试剂瓶内，再采用国家标准重铬酸钾法进行COD测定，并计算得到废水中COD值。
作为优选，还包括固定安装架，固定安装架包括安装台、用于固定集液漏斗的第一套环、用于固定除氯试剂瓶底漏斗部的第二套环及用于支撑除硬度试剂瓶的支撑台，便于安装除硬度试剂瓶、除氯试剂瓶及集液试剂瓶。
作为优选，安装台上设有导杆，第一套环及第二套环固定连接有套设于导杆上的滑板，滑板一侧设有螺纹孔，螺纹孔内螺纹连接有旋钮，旋钮抵持导杆以固定滑板，能够手动调节第一套环及第二套环的高度，从而调节集液漏斗及除氯试剂瓶的高度，便于收集水样至集液试剂瓶内及排除除氯试剂瓶内剩余水样。
作为优选，支撑台与安装台之间设有用于带动除硬度试剂瓶上下移动的升降装置，且第一出液口与进液口间连接用的管道为软管，能够调节除硬度试剂瓶与除氯试剂瓶间的液位差，便于除硬度试剂瓶内上清液随着管道流入除氯试剂瓶中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的COD测定方法适用于焚烧冲洗废水的COD测定，尤其涉及高硬度高氯废水的COD检测，能够消除硬度及氯离子的干扰，测定结果准确度高，同时避免检测时采用硫酸汞做掩蔽剂，而产生二次污染;
本发明的COD测定系统可以实现除硬度、除氯操作，操作过程不需要手动倒取样品转移至下一个试剂瓶内，相对更加安全，操作也更为简便。（发明人张燕琴;金志伟;沈佳英;凌明;林丰;姚海勇）