申请日2019.10.30
公开(公告)日2020.01.10
IPC分类号G01N21/31; G01N21/29
摘要
本发明提供了一种污水中硝酸盐检测试剂及检测方法，所述污水中硝酸盐检测试剂，包括试剂A、试剂B、500mg/L硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准使用液，本发明试剂成本低廉，本发明专利采便携式分光光度计或用标准比色盘目视比色法，试剂、设备体积小，便于携带到环境监测的各个现场，进行野外测定。本发明方法操作便捷，步骤简单，对操作人员要求门槛低，无须专业培训，即可进行测定;测定准确快速，单次测样时间低于20分钟。
权利要求书
1.一种污水中硝酸盐检测试剂，包括试剂A、试剂B、500mg/L硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准使用液，其中，试剂A为2,6-二甲基苯酚溶液，其制备方法为：称取2,6-二甲基苯酚0.96-1.44g溶于1000mL冰乙酸中;试剂B为硫磷混酸掩蔽溶液，其制备方法为：将500mL硫酸和500mL磷酸混合，再加入2.0-3.0g氨基磺酸和2.40-3.60g硫酸银混合;硝酸盐标准使用液为20mg/L(以N计)的硝酸盐溶液。
2.一种污水中硝酸盐检测方法，采用权利要求1所述污水中硝酸盐检测试剂，包括以下操作：
(1)绘制标准曲线或制作标准比色盘;
(2)采用便携式分光光度计或标准比色盘目视比色法对样品进行检测。
3.如权利要求2所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制包括以下操作：
取数支10mL具塞比色管，分别加入所述磷酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟;于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度;计算标准曲线;将标准曲线预存至便携式分光光度计中。
4.如权利要求2所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，所述标准比色盘的制作包括以下操作：
取11支10mL透明螺纹比色管，分别加入所述硝酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟;以此11个比色管颜色制作比色盘。
5.如权利要求2或3所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，采用便携式分光光度计对样品进行检测，包括以下操作：
取过滤后的样品1mL，加入硝酸盐预制管，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟;于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
6.如权利要求2或4所述污水中硝酸盐检测方法，其特征在于，采用标准比色盘目视比色法对样品进行检测，包括以下操作：
在透明螺纹比色管中预先加入7.00mL试剂B，过滤后的样品1mL混匀，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟;与标准比色盘比较颜色，可以得出硝酸盐浓度值。
说明书
污水中硝酸盐检测试剂及检测方法
技术领域
本发明属于化学领域，特别是涉及一种污水中硝酸盐检测方法及检测试剂。
背景技术
随着经济的发展和人类对生态环境的重视，中国对污水处理的排放标准也越来越严格，尤其是氮、磷等污染物指标。快速测定试剂是可以携带到各种环保现场如污染的河道、污水处理厂等临时地点进行直接测定的试剂，具有及时性、便捷性等特点，在污水设施的应急抢险、污水处理工艺的科研创新等过程中得到了迅速的应用，有巨大的使用价值和市场价值。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种污水中硝酸盐检测试剂及检测方法，用于解决现有技术中存在的诸多问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种污水中硝酸盐检测试剂，包括试剂A、试剂B、500mg/L硝酸盐标准溶液、硝酸盐标准使用液，其中，试剂A为2,6-二甲基苯酚溶液，其制备方法为：称取2,6-二甲基苯酚0.96-1.44g溶于1000mL冰乙酸中;试剂B为硫磷混酸掩蔽溶液，其制备方法为：将500mL硫酸和500mL磷酸混合，再加入2.0-3.0g氨基磺酸和2.40-3.60g硫酸银混合;硝酸盐标准使用液为20mg/L(以N计)的硝酸盐溶液。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种污水中硝酸盐检测方法，采用所述污水中硝酸盐检测试剂，包括以下操作：
(1)绘制标准曲线或制作标准比色盘;
(2)采用便携式分光光度计或标准比色盘目视比色法对样品进行检测。
优选地，所述标准曲线的绘制包括以下操作：
取数支10mL具塞比色管，分别加入所述磷酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟;于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度;计算标准曲线;将标准曲线预存至便携式分光光度计中。
优选地，所述标准比色盘的制作包括以下操作：
取11支10mL透明螺纹比色管，分别加入所述硝酸盐标准溶液使用液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.00加水或不加水至1.00mL，加入1.0mL试剂A和7.0mL试剂B后混匀，放置15分钟;以此11个比色管颜色制作比色盘。
优选地，采用便携式分光光度计对样品进行检测，包括以下操作：
取过滤后的样品1mL，加入硝酸盐预制管，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟;于350nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。
优选地，采用标准比色盘目视比色法对样品进行检测，包括以下操作：
在透明螺纹比色管中预先加入7.00mL试剂B，过滤后的样品1mL混匀，再加入1mL试剂A后混匀，放置15分钟;与标准比色盘比较颜色，可以得出硝酸盐浓度值。
本发明的原理：在硫酸和磷酸存在下，硝酸根离子与2,6-二甲基苯酚反应生成4-硝基-2,6-二甲基苯酚，溶液呈现浅粉红色，在吸收波长350nm处测其吸光度或与标准比色盘比较，可以得到硝酸盐浓度值。
如上所述，本发明的污水中硝酸盐检测试剂及检测方法，具有以下有益效果：
本发明试剂成本低廉，本发明专利采便携式分光光度计或用标准比色盘目视比色法，试剂、设备体积小，便于携带到环境监测的各个现场，进行野外测定。本发明方法操作便捷，步骤简单，对操作人员要求门槛低，无须专业培训，即可进行测定;测定准确快速，单次测样时间低于20分钟。（发明人江梅;陈刚新;李魁晓;王佳伟;高媛）