申请日2018.07.22
公开(公告)日2018.09.21
IPC分类号C02F1/00; C02F1/28; C02F101/20; C02F101/30
摘要
本发明公开了一种水处理药剂的制备方法，其技术要点是：首先，在一定量浓盐酸中，加入凹凸棒土，搅拌条件下，滴加丁醇钛，加入八水合氧氯化锆、氧化铁，搅拌一段时间后，得到复合物A;其次，向一定量水中，加入苯乙烯磺酸钠及磷酸钠，搅拌一段时间，得到复合物B;然后，将复合物B倒入复合物A中，静置反应一段时间，搅拌条件下，加入氧化铝，通过一定质量浓度的氢氧化钠溶液调节pH值，转移至水热反应釜中，控温反应，得到混合物C;最后，混合物C经过滤、水洗、干燥，制得水处理药剂。该水处理药剂复合含凹凸棒土、氧化钛‑氧化锆、氧化钛‑三氧化二铁、苯乙烯磺酸钠、磷酸锆及聚合氯化铝，达到净水效果。
权利要求书
1.一种水处理药剂的制备方法，其特征是：
(1)、在一定量质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，加入凹凸棒土、搅拌条件下，滴加丁醇钛Ti(OC4H9)4，加入八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、氧化铁Fe2O3，搅拌4h-6h后，得到复合物A，其中，凹凸棒土占浓盐酸的质量比例为20%， Ti(OC4H9)4和ZrOCl2•8H2O占浓盐酸的摩尔比例分别为6%和8%-12%，Fe2O3占Ti(OC4H9)4的摩尔比例为10%-25%;
(2)、向一定量水中，加入苯乙烯磺酸钠及磷酸钠，搅拌1h-2h，得到复合物B，其中，水的体积和溶液A中浓盐酸体积相同，苯乙烯磺酸钠占水的质量比例为3%-5%，磷酸钠占溶液A中ZrOCl2•8H2O的摩尔比例为50%-70%;
(3)、将复合物B倒入复合物A中，静置反应18h-36h，搅拌条件下，加入氧化铝Al2O3，通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至6-7，转移至水热反应釜中，控温140oC-170oC反应8h-10h，得到混合物C，其中，Al2O3占溶液A中HCl的摩尔比例为5%-8%;
(4)、混合物C经过滤、水洗、110oC-130oC干燥8h-12h，制得水处理药剂。
2.根据权利要求1所述的一种水处理药剂的制备方法，其特征在于：所述的反应物A中，丁醇钛可选用正丁醇钛或异丁醇钛。
说明书
一种水处理药剂的制备方法
技术领域
本发明涉及环保技术领域，特别是一种水处理药剂的制备方法。
背景技术
当前，水资源的短缺和污染，已经引起了世界各国的高度重视，水处理技术亦已成为了各国科学家研究的热点，目前水处理技术主要包括物理法、化学法、生物化学法以及综合处理技术。
在水处理技术中，水处理药剂成为必不可少的材料，其技术要求需要达到去除COD和氨氮、脱色、降低重金属离子含量等，同时不能产生新的污染，许多研究者开展了相关工作，例如：CN104876314A报道了以硫酸铁、聚合氯化铝、壳聚糖及钠基改性蒙脱土为原料，制备一种水处理药剂;CN104891587A报道了以聚合硅酸铝铁、苯乙烯磺酸钠及水玻璃为原料，制备一种水处理药剂。大多数水处理药剂通过物理混合法制备，各组分间的协同作用，未能充分发挥出来。
因此，开发高效、环保、绿色的水处理药剂已经成为环保水处理技术领域的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种水处理药剂的制备方法，结合化学制备技术及热处理技术，快速批量制备复合含凹凸棒土、氧化钛-氧化锆、氧化钛-三氧化二铁、苯乙烯磺酸钠、磷酸锆、聚合氯化铝的水处理药剂。
本发明的技术方案：首先，在一定量浓盐酸中，加入凹凸棒土，搅拌条件下，滴加丁醇钛，加入八水合氧氯化锆、氧化铁，搅拌一段时间后，得到复合物A;其次，向一定量水中，加入苯乙烯磺酸钠及磷酸钠，搅拌一段时间，得到复合物B;然后，将复合物B倒入复合物A中，静置反应一段时间，搅拌条件下，加入氧化铝，通过一定质量浓度的氢氧化钠溶液调节pH值，转移至水热反应釜中，控温反应，得到混合物C;最后，混合物C经过滤、水洗、干燥，制得水处理药剂。
所述的技术方案中，首先，在强酸性HCl条件下，凹凸棒土分散在盐酸体系中，丁醇钛Ti(OC4H9)4、八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O及氧化铁Fe2O3，经水解形成“-O-Ti-O-Ti-O-”、“-O-Ti-O-Zr-O-”、“-O-Ti-O-Fe-O-”复合链式结构，这些复合物均匀分散在凹凸棒土中，形成复合物A;其次，苯乙烯磺酸钠及磷酸钠分散在水溶液中，形成复合物B，然后，复合物B和复合物相互作用，苯乙烯磺酸钠与“-O-Ti-O-Ti-O-”、“-O-Ti-O-Zr-O-”、“-O-Ti-O-Fe-O-”相互作用，在酸性体系中，加入磷酸钠Na3PO4，HPO42-与多余ZrOCl2反应，随后，加入氧化铝Al2O3与HCl反应，形成AlCl3，经过液碱调节pH，水热反应，形成含凹凸棒土、氧化钛-氧化锆TiO2-ZrO2、氧化钛-三氧化二铁TO2-Fe2O3、苯乙烯磺酸钠、磷酸锆Zr(HPO4)2•H2O、聚合氯化铝的混合物C;最后，经物理分离、热处理，制得水处理药剂。
本发明与现有技术相比，具有显著优点：该水处理药剂以凹凸棒土为吸附剂，TiO2-ZrO2、TO2-Fe2O3、苯乙烯磺酸钠、Zr(HPO4)2•H2O以及聚合氯化铝为水处理活性成份，可有效吸附、脱除水中有机物、金属离子，降低COD和氨氮，达到净水效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备一种水处理药剂。
步骤1、在100mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，加入23.6g凹凸棒土、搅拌条件下，滴加24.4g正丁醇钛Ti(OC4H9)4，加入30.8g八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、1.1g氧化铁Fe2O3，搅拌4h后，得到复合物A;
步骤2、向100mL水中，加入15g苯乙烯磺酸钠及7.8g磷酸钠，搅拌1h，得到复合物B;
步骤3、将复合物B倒入复合物A中，静置反应18h，搅拌条件下，加入9.8g氧化铝Al2O3，通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至6，转移至水热反应釜中，控温140oC反应10h，得到混合物C;
步骤4、混合物C经过滤、水洗、110oC干燥12h，制得水处理药剂。
实施例2：依以下具体步骤制备一种水处理药剂。
步骤1、在100mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，加入23.6g凹凸棒土、搅拌条件下，滴加24.4g异丁醇钛Ti(OC4H9)4，加入46.2g八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、2.9g氧化铁Fe2O3，搅拌6h后，得到复合物A;
步骤2、向100mL水中，加入25g苯乙烯磺酸钠及16.5g磷酸钠，搅拌2h，得到复合物B;
步骤3、将复合物B倒入复合物A中，静置反应36h，搅拌条件下，加入15.7g氧化铝Al2O3，通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至7，转移至水热反应釜中，控温170oC反应8h，得到混合物C;
步骤4、混合物C经过滤、水洗、130oC干燥8h，制得水处理药剂。
实施例3：依以下具体步骤制备一种水处理药剂。
步骤1、在100mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中，加入23.6g凹凸棒土、搅拌条件下，滴加24.4g正丁醇钛Ti(OC4H9)4，加入38.5g八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、2.0g氧化铁Fe2O3，搅拌5h后，得到复合物A;
步骤2、向100mL水中，加入20g苯乙烯磺酸钠及12.2g磷酸钠，搅拌1.5h，得到复合物B;
步骤3、将复合物B倒入复合物A中，静置反应24h，搅拌条件下，加入12.8g氧化铝Al2O3，通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至6.5，转移至水热反应釜中，控温160oC反应9h，得到混合物C;
步骤4、混合物C经过滤、水洗、120oC干燥10h，制得水处理药剂。