申请日2018.01.15
公开(公告)日2018.08.14
IPC分类号G01N27/333
摘要
本发明涉及清洁工具技术领域，具体地说，涉及一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法：(1)将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料;(2)将步骤(1)中粉料加入到模具中，制成长方状块体;(3)将步骤(2)中的块体加入到容器内，充满氮气，加热然后退火，将块体研磨碎，制成圆柱体;将圆柱体在氮气内加热，退火，制得电极膜;(4)将电极膜安装在连接管底端，用防腐胶封住连接管底端，等干燥后向电极管内装入硝酸钾溶液;(5)将参比电极穿过罩帽并紧固，然后将罩帽连接固定在电极管顶端;(6)将导线与参比电极顶端连接。本发明制作简单，能有效地制备出汞离子选择电极。
权利要求书
1.用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料;
(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10-13MPa压力下，制成长方状块体;
(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430-450℃，保持2h;然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体;将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410-430℃，自然退火，制得电极膜(150);
(4)、将电极膜(150)安装在连接管(140)底端，用防腐胶封住连接管(140)底端，等干燥后向电极管(110)内装入硝酸钾溶液(160);
(5)、将参比电极(120)穿过罩帽(111)并紧固，然后将罩帽(111)连接固定在电极管(110)顶端，这时，参比电极(120)底端伸入到酸钾溶液(160)内;
(6)、将导线(130)与参比电极(120)顶端连接。
2.根据权利要求1所述的用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：硝酸钾溶液(160)的体积为电极管(110)和连接管(140)容积的三分之二。
3.根据权利要求2所述的用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛;步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。
4.根据权利要求3所述的用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。
5.根据权利要求4所述的用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，其特征在于：连接管(140)呈L状，连接管(140)一端与电极管(110)侧面连通，连接管(140)另一端向下延伸。
说明书
用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法
技术领域
本发明涉及化学/生物传感技术领域，具体地说，涉及一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法。
背景技术
污染是一个全球性的问题，由于其剧毒和生物蓄积性，它已受到越来越多的关注。二价汞离子(Hg2+)是最稳定的无机汞，存在于天然水体中，Hg2+即使是微量浓度也能产生毒性，它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内，而人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，将直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。其次，汞离子的微生物的生态甲基化产物甲基汞，也是一种强有力的毒素，可通过食物链传递到鱼类和海洋哺乳动物的组织中，转换成为剧毒的有机汞。因此，能快速准确分析生活环境中水体等介质中的重金属汞含量，对于提高人类的生存质量、保护地球环境具有十分重要的意义。
目前，检测重金属汞离子的方法有很多，如原子光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES法)、分光光度法、高效液相色谱法，电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、化学发光法和荧光分析法等。然而，这些方法往往需要昂贵的精密仪器、复杂的样品制备流程和熟练的操作人员，不能或不方便在户外进行快速检测，在很大程度上限制了其应用。
离子选择性电极克服了以上检测方法的不足，不仅检测速度快，使用方便，对于液体样品不需要进行预处理，且可以在线检测，并且离子选择性电极的电势检测法还有着选择性好、灵敏度高、响应时间短、易小型化、操作简单且成本低的优势;但目前的汞离子选择性电极在检测速度、灵敏度、精确度均能进一步提高。
发明内容
为了能够克服现有技术的某种或某些缺陷，本发明提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法。
本发明提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将碘化银、硫化银和碘化汞加入到搅拌机内充分混合，然后将混合物研磨碎，得到粉料;
(2)、将步骤(1)中的粉料加入到模具中，在10-13MPa压力下，制成长方状块体;
(3)、将步骤(2)中的块体加入到容器内，向容器内充满氮气，加热到430-450℃，保持2h;然后，自然退火，将块体研磨碎，制成圆柱体;将圆柱体在干燥氮气的条件下加热410-430℃，自然退火，制得电极膜;
(4)、将电极膜安装在连接管底端，用防腐胶封住连接管底端，等干燥后向电极管内装入硝酸钾溶液;
(5)、将参比电极穿过罩帽并紧固，然后将罩帽连接固定在电极管顶端，这时，参比电极底端伸入到酸钾溶液内;
(6)、将导线与参比电极顶端连接。
作为优选，硝酸钾溶液的体积为电极管和连接管容积的三分之二。
作为优选，步骤(1)中的混合物研磨碎后，过80目筛;步骤(3)中的块体研磨碎后，过100目筛。
作为优选，步骤(1)中碘化银、硫化银和碘化汞之间的重量比为32:17:7。
作为优选，连接管呈L状，连接管一端与电极管侧面连通，连接管另一端向下延伸。连接管与电极管一体式结构，一体成型。
本发明提供了一种用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法，电极膜采用碘化银、硫化银和碘化汞的混合物，通过电极膜与硝酸钾溶液、参比电极的配合，能有效、精确地检测重金属汞离子。L状的连接管的设置使得本汞离子选择电极能有效地放置在容器上，便于对容器内的污水进行测量。本发明制作简单、成本低廉、使用方便，优于传统的仪器分析方法，可用于环境中微量汞离子的快速检测，在环境监测、农业食品与生物医学等领域中具有非常重要的应用前景。