申请日2018.07.06
公开(公告)日2018.11.27
IPC分类号G01N30/96; G01N30/64; G01N30/86
摘要
本申请涉及一种污水中乙酸钠的检测方法，包括如下步骤：1)仪器选定：离子色谱仪，包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器;色谱柱AS19 4mm，保护柱AG19 4mm;抑制器ASRS;自动进样器AS‑DV;2)试剂选定：①氟离子，浓度为500mg/L;②氯离子，浓度为500mg/L;③硫酸根，浓度为500mg/L;④乙酸钠;⑤甲酸钠;3)仪器参数设定：高压输液泵的输送流速：1ml/min;KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度;抑制器电流：20mA;自动进样器的进样量：25μL;4)绘制工作曲线;5)样品测定。其具有检测操作简单便捷，测量精度高，有助于污水处理厂对污水中乙酸钠的投加、监控等操作具有较高的指导意义。
权利要求书
1.一种污水中乙酸钠的检测方法，其特征在于，该检测方法包括如下步骤：
1)仪器选定：
离子色谱仪，包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器;
色谱柱AS19 4mm，保护柱AG19 4mm;
抑制器ASRS;
自动进样器AS-DV;
2)试剂选定
①氟离子，浓度为500mg/L;
②氯离子，浓度为500mg/L;
③硫酸根，浓度为500mg/L;
④乙酸钠粉末;
⑤甲酸钠粉末;
3)仪器参数设定
高压输液泵的输送流速：1ml/min;KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度：8mmol/L;抑制器电流：20mA;自动进样器的进样量：进样量体积为25μL;
4)绘制工作曲线
根据步骤2)中试剂中各个阴离子和各个粉末固体，配制标准样品浓度并绘制标准曲线;根据步骤3)中离子色谱参数，按照浓度由低浓度到高浓度依次进行测定，以各标准曲线浓度为横坐标，以各阴离子分离峰的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线;
5)样品测定
取污水样品并经过0.20μm滤膜过滤;按照上述步骤3)中离子仪器参数测定其各阴离子峰面积，以上述步骤4)中所绘制工作曲线计算待测物各阴离子含量，用乙酸根含量计算乙酸钠含量;计算公式：
C乙酸钠(mg/L)=1.39×C乙酸根
式中，C乙酸钠为乙酸钠的浓度含量，单位为mg/l，C乙酸根为乙酸根的浓度含量，单位为mg/l。
2.根据权利要求1所述的一种污水中乙酸钠的检测方法，其特征在于，上述步骤3)中还包括：淋洗液KOH浓度的选择，具体为：为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为色谱柱的总分离效能指标，用R表示，R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比或者R等于相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值;
分离度计算公式：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)
式中，tR2:相邻两峰中后一峰的保留时间;tR1:相邻两峰中前一峰的保留时间;W1、W2:此相邻两峰的峰宽;所述淋洗液KOH浓度为8mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种污水中乙酸钠的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中标准样品包括6组，样品1：氟离子标准曲线浓度0.5mg/l，乙酸根标准曲线浓度1mg/l，甲酸根标准曲线浓度1mg/l，氯离子标准曲线浓度5mg/l，硫酸根标准曲线浓度5mg/l;
样品2：氟离子标准曲线浓度1mg/l，乙酸根标准曲线浓度2mg/l，甲酸根标准曲线浓度2mg/l，氯离子标准曲线浓度10mg/l，硫酸根标准曲线浓度10mg/l;
样品3：氟离子标准曲线浓度2mg/l，乙酸根标准曲线浓度3mg/l，甲酸根标准曲线浓度3mg/l，氯离子标准曲线浓度20mg/l，硫酸根标准曲线浓度20mg/l;
样品4：氟离子标准曲线浓度3mg/l，乙酸根标准曲线浓度5mg/l，甲酸根标准曲线浓度5mg/l，氯离子标准曲线浓度30mg/l，硫酸根标准曲线浓度30mg/l;
样品5：氟离子标准曲线浓度4mg/l，乙酸根标准曲线浓度8mg/l，甲酸根标准曲线浓度8mg/l，氯离子标准曲线浓度50mg/l，硫酸根标准曲线浓度50mg/l;
样品6：氟离子标准曲线浓度5mg/l，乙酸根标准曲线浓度10mg/l，甲酸根标准曲线浓度10mg/l，氯离子标准曲线浓度100mg/l，硫酸根标准曲线浓度100mg/l。
说明书
一种污水中乙酸钠的检测方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其设计一种污水中乙酸钠的测定方法。
背景技术
随着经济的发展和人类对生态环境的重视，中国对污水处理的排放标准也越来越严格，尤其是氮、磷等污染物指标。中国很多城市存在低碳、高氮磷的水质特点，由于有机物偏低，在采用常规脱氮工艺时无法满足缺氧段反硝化过程碳氮比，因此大大降低除氮效果，因此污水处理厂一般需要投加碳源。乙酸钠就是目前污水处理厂常用的碳源之一，乙酸钠作为低分子有机酸类，容易被微生物利用，其反硝化速率要高于其他碳源。乙酸钠含量的测定对于乙酸钠的投加、监控消耗速率具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种污水中乙酸钠的检测方法，其具有检测操作简单便捷，测量精度高，有助于污水处理厂对污水中乙酸钠的投加、监控等操作具有较高的指导意义。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种污水中乙酸钠的检测方法，该检测方法包括如下步骤：
1)仪器选定：
离子色谱仪，包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器;
色谱柱AS19 4mm，保护柱AG19 4mm;
抑制器ASRS;
自动进样器AS-DV;
2)试剂选定
①氟离子，浓度为500mg/L;
②氯离子，浓度为500mg/L;
③硫酸根，浓度为500mg/L;
④乙酸钠粉末;
⑤甲酸钠粉末;
3)仪器参数设定
高压输液泵的输送流速：1ml/min;KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度：8mmol/L;抑制器电流：20mA;自动进样器的进样量：进样量体积为25μL;
4)绘制工作曲线
根据步骤2)中试剂中各个阴离子和各个粉末固体，配制标准样品浓度并绘制标准曲线;根据步骤3)中离子色谱参数，按照浓度由低浓度到高浓度依次进行测定，以各标准曲线浓度为横坐标，以各阴离子分离峰的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线;
5)样品测定
取污水样品并经过0.20μm滤膜过滤;按照上述步骤3)中离子仪器参数测定其各阴离子峰面积，以上述步骤4)中所绘制工作曲线计算待测物各阴离子含量，用乙酸根含量计算乙酸钠含量;计算公式：
C乙酸钠(mg/L)=1.39×C乙酸根。
式中，C乙酸钠为乙酸钠的浓度含量，单位为mg/l，C乙酸根为乙酸根的浓度含量，单位为mg/l。
作为上述方案的进一步优化，上述步骤3)中还包括：淋洗液KOH浓度的选择，具体为：为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为色谱柱的总分离效能指标，用R表示，R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比或者R等于相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值;
分离度计算公式：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)
式中，tR2:相邻两峰中后一峰的保留时间;tR1:相邻两峰中前一峰的保留时间;W1、W2:此相邻两峰的峰宽;所述淋洗液KOH浓度为8mmol/L。
作为上述方案的进一步优化，其特征在于，所述步骤4)中标准样品包括6组，样品1：氟离子标准曲线浓度0.5mg/l，乙酸根标准曲线浓度1mg/l，甲酸根标准曲线浓度1mg/l，氯离子标准曲线浓度5mg/l，硫酸根标准曲线浓度5mg/l;
样品2：氟离子标准曲线浓度1mg/l，乙酸根标准曲线浓度2mg/l，甲酸根标准曲线浓度2mg/l，氯离子标准曲线浓度10mg/l，硫酸根标准曲线浓度10mg/l;
样品3：氟离子标准曲线浓度2mg/l，乙酸根标准曲线浓度3mg/l，甲酸根标准曲线浓度3mg/l，氯离子标准曲线浓度20mg/l，硫酸根标准曲线浓度20mg/l;
样品4：氟离子标准曲线浓度3mg/l，乙酸根标准曲线浓度5mg/l，甲酸根标准曲线浓度5mg/l，氯离子标准曲线浓度30mg/l，硫酸根标准曲线浓度30mg/l;
样品5：氟离子标准曲线浓度4mg/l，乙酸根标准曲线浓度8mg/l，甲酸根标准曲线浓度8mg/l，氯离子标准曲线浓度50mg/l，硫酸根标准曲线浓度50mg/l;
样品6：氟离子标准曲线浓度5mg/l，乙酸根标准曲线浓度10mg/l，甲酸根标准曲线浓度10mg/l，氯离子标准曲线浓度100mg/l，硫酸根标准曲线浓度100mg/l。
采用本发明的污水中乙酸钠的检测方法，是利用不同阴离子在离子色谱分析柱中保留时间不同而分离，通过测定不同含量阴离子对应的电导率实现定量乙酸根，阴离子中与乙酸根保留时间相近的是氟离子和甲酸根，污水中含量较高的氯离子和硫酸根，这四种离子最容易影响污水中乙酸根的测定，因此本方法找到离子色谱的最佳分析参数，排除此四种离子的干扰，实现乙酸根的完全分离，乙酸根含量通过计算可以得到乙酸钠的含量。整个检测方法方便，并且可靠性较高。