申请日2018.07.04
公开(公告)日2018.12.11
IPC分类号C07F7/22
摘要
本发明公开了一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水二次利用，静置分油处理，得到的油相重新用于硫醇甲基锡的合成，水相用于重新配置无机碱液重新用于硫醇甲基锡粗品的洗涤，废水得到了有效的利用，节约了大量的原水;洗涤后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥，生产1吨硫醇甲基锡可减少1000kg的废水;本发明的方法每生产1吨硫醇甲基锡可减少废水2118.4kg～4273.5kg;废水处理效果好，处理操作简便，在合成的同时进行，减少了工作量，降低了劳动强度。
权利要求书
1.一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水二次利用，洗涤后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥。
2.根据权利要求1所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，具体包括以下步骤：
(1)收集硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水，收集的废水进行静置分油处理;
(2)分油处理后的油相回收用于硫醇甲基锡的合成，水相用于配制无机碱液;
(3)洗涤干净后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥，得到硫醇甲基锡成品。
3.根据权利要求2所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，所述步骤(1)中，硫醇甲基锡粗品的制备包括以下步骤：
(1-1)将金属锡、季铵盐和二甲基硫醚组成的催化剂投入反应釜中，通入氯甲烷反应后再加入四氯化锡，升温反应完成后蒸馏收集150～230℃内的馏分，用蒸馏水吸收得到甲基锡氯化物水溶液;
(1-2)将所述甲基锡氯化物水溶液、巯基乙酸异辛酯、季铵盐和二甲基亚砜组成的催化剂、无机碱液常温下搅拌反应2～6h，反应完成后静置分层，得到油相即为硫醇甲基锡粗品。
4.根据权利要求3所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，所述步骤(1-2)中，通入氯化甲烷反应温度为155～165℃，反应时间为0.5～0.6h;加入四氯化锡后反应温度为210～225℃，压力1.2～1.8MPa，进行反应6.5～7.5h。
5.根据权利要求3所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，所述氯甲烷、金属锡、四氯化锡、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为(1.4～3)：1：(0.25～0.4)：(2.2～4.4)。
6.根据权利要求3所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，所述步骤(1-2)中，催化剂季铵盐和二甲基硫醚的摩尔比为1:2～2.5;所述步骤(2-2)中，催化剂季铵盐和二甲基亚砜按照摩尔比为1:2～3。
7.根据权利要求2所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，所述步骤(2)中，分油处理后的水相用于配制氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。
8.根据权利要求2所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，所述步骤(3)中，减压干燥的抽气速率为50～200L/S，螺杆转速为3000～3600rpm，冷却水流量5～18L/min、冷却水压力0.2～0.25MPa，进气口直径为50～100mm，排气口直径为40～80mm。
9.根据权利要求1所述的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，其特征是，每生产一吨硫醇甲基锡减少废水2118.4kg～4273.5kg。
说明书
一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法
技术领域
本发明属于硫醇甲基锡废水工艺优化领域，具体涉及一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法。
背景技术
硫醇甲基锡以其优良的光稳定性和互溶性成为当前PVC制品中一类重要的稳定剂，其稳定性、透明性、耐候性均优于其他类稳定剂。
硫醇甲基锡的合成主要有两步，第一步是由氯甲烷与锡合成氯化甲基锡，反应产物为一氯甲基锡和二氯甲基锡的混合物，该混合物的水溶液在适当的温度、压力下与巯基乙酸异辛酯和无机液碱反应生成硫醇甲基锡粗品;生成的硫醇甲基锡粗品水洗后使用水环罗茨泵减压干燥。
硫醇甲基锡在生产过程中由于氯化甲基锡水溶液和无机液碱会产生大量的废水，该类废水具有较高的盐含量，需单独收集到废水处理;硫醇甲基锡粗品的水洗产生大量废水，该类废水盐含量较低;减压干燥过程会产生大量的废水，该类废水含有巯基酯、辛醇等有机物，污染较大，需收集到废水处理。
相关技术中，对合成硫醇甲基锡过程中产生的废水主要是采用隔油、混凝、吸附、精馏、氧化等方法，然后回收利用或排放，废水处理量大，处理过程繁琐，处理成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，不需要复杂的处理流程，且处理成本低。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水二次利用，洗涤后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥。
优选地，所述减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，具体包括以下步骤：
(1)收集硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水，收集的废水进行静置分油处理;
(2)分油处理后的油相回收用于硫醇甲基锡的合成，水相用于配制无机碱液;
(3)洗涤干净后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥，得到硫醇甲基锡成品。
优选地，所述步骤(2)中，分油处理后的水相用于配制氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。
优选地，所述步骤(3)中，减压干燥的抽气速率为50～200L/S，螺杆转速为3000～3600rpm，冷却水流量5～18L/min、冷却水压力0.2～0.25MPa，进气口直径为50～100mm，排气口直径为40～80mm。
优选地，所述步骤(1)中，硫醇甲基锡粗品的制备包括以下步骤：
(1-1)将金属锡、季铵盐和二甲基硫醚组成的催化剂投入反应釜中，通入氯甲烷反应后再加入四氯化锡，升温反应完成后蒸馏收集150～230℃内的馏分，用蒸馏水吸收得到甲基锡氯化物水溶液;
(1-2)将所述甲基锡氯化物水溶液、巯基乙酸异辛酯、季铵盐和二甲基亚砜组成的催化剂、无机碱液常温下搅拌反应2～6h，反应完成后静置分层，得到油相即为硫醇甲基锡粗品。
优选地，所述步骤(1-2)中，通入氯化甲烷反应温度为155～165℃，反应时间为0.5～0.6h;加入四氯化锡后反应温度为210～225℃，压力1.2～1.8MPa，进行反应6.5～7.5h。
优选地，所述氯甲烷、金属锡、四氯化锡、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为(1.4～3)：1：(0.25～0.4)：(2.2～4.4)。
优选地，所述步骤(1-2)中，催化剂季铵盐和二甲基硫醚的摩尔比为1:2～2.5;所述步骤(2-2)中，催化剂季铵盐和二甲基亚砜按照摩尔比为1:2～3。
与相关技术比较，本发明实施例采用的技术方案的有益效果是，本发明实施例采用的一种减少硫醇甲基锡合成干燥废水方法，硫醇甲基锡粗品洗涤后的废水二次利用，静置分油处理，得到的油相重新用于硫醇甲基锡的合成，水相用于重新配置无机碱液重新用于硫醇甲基锡粗品的洗涤，废水得到了有效的利用，节约了大量的原水;洗涤后的洗涤后的硫醇甲基锡采用螺杆真空泵减压干燥，生产1吨硫醇甲基锡可减少1000kg的废水，废水处理效果好，处理操作简便，在合成的同时进行，减少了工作量，降低了劳动强度。