申请日2017.12.19
公开(公告)日2018.07.06
IPC分类号C07D223/10; C07D201/16
摘要
本发明涉及你领制备领域，公开了一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，包括以下步骤：a)将含有己内酰胺的蒸汽冷凝液进行蒸发浓缩，得到含40‑50%己内酰胺的浓缩液，将浓缩液温度保持在40~45℃;b)向浓缩液中加入的高锰酸钾，并连续搅拌，得到混合液;c)向混合液中投入粒状或粉状活性碳，继续搅拌;d)静置时间，过滤，收集滤液得到己内酰胺水溶液;e)将己内酰胺水溶液蒸发浓缩，除去多余水分，获得己内酰胺。本发明能够对蒸汽冷凝液中己内酰胺进行回收，以减少装置排污并减少原材料消耗。该方法操作简单，回收率高，回收所得己内酰胺纯度高。
权利要求书
1.一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将含有己内酰胺的蒸汽冷凝液进行蒸发浓缩，得到含40-50%己内酰胺的浓缩液，将浓缩液温度保持在40~45℃;
b)向浓缩液中加入的高锰酸钾，并连续搅拌，得到混合液;
c)向混合液中投入粒状或粉状活性碳，继续搅拌;
d)静置，过滤，收集滤液得到己内酰胺水溶液;
e)将己内酰胺水溶液蒸发浓缩，除去多余水分，获得己内酰胺。
2.如权利要求1所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于，步骤b)中，所述高锰酸钾的加入量按下列方法确认：以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定40-50%己内酰胺的浓缩液，每克所消耗的硫代硫酸钠的体积为VmL，则投入的高锰酸钾的加入量为5.267V g/L。
3.如权利要求1或2所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于，步骤b)中，分批加入高锰酸钾，每批添加的高锰酸钾在10min内加完，搅拌时间为40-50min。
4.如权利要求1所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于，步骤c)中，所述活性碳的加入量为1.8-2.0g/L。
5.如权利要求1或4所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于，在步骤c)后，向混合液中投入助滤剂，并搅拌15-25min。
6.如权利要求5所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于，所述助滤剂为硅藻土。
7.如权利要求5或6所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水 中己内酰胺的方法，其特征在于，所述助滤剂的用量为7.0-8.0g/L。
8.如权利要求1所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于，步骤d)中，静置时间为24-48h。
9.如权利要求1所述的一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，其特征在于，上述所有步骤都均在氮气保护条件下进行。
说明书
一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法
技术领域
本发明涉及尼龙制备领域，尤其涉及一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法。
背景技术
尼龙6聚合生产过程是将己内酰胺开环聚合生成尼龙6聚合物的过程，为进一步减少聚合物中低分子物含量提高其性能，一般都要通过热水萃取的方式将聚合中含量大概10%左右的低分子物萃取出来，同时为减少损失，工业生产中一般将上述萃取水通过蒸发、难聚、蒸馏等方式回收其中的己内酰胺。蒸馏是回收己内酰胺的最后一个工序，其将含有己内酰胺、水和其它杂质的混合液通过蒸馏的方式，多余水份、重组分分别在蒸馏塔顶、塔底分离出来，从而得到纯度高的己内酰胺。从蒸馏塔顶分离出的水蒸汽通过热交换的冷凝后作为废水排至环保装置处理。经检测上述废水COD高达60000-80000mg/L，pH值一般也在10以上，废水处理难度大成本高。同时检测上述冷凝液中也含有3%-6%的己内酰胺，己内酰胺损失价值高，一般在一套15万吨/年生产能力的装置，通过上述途径流失的己内酰胺每天在100kg左右，每年的价值约为50万元。但由于上述冷凝液废水中还含有较高的其它有机杂质，其挥发性碱、碱度非常高，给己内酰胺回收利用带来了相当大的难度。
由于目前人们并未重视对于蒸汽冷凝液中己内酰胺的浪费，因此目前还没有文献报道提纯尼龙6聚合单体回收装置蒸汽冷凝液中己内酰胺的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，本发明能够对蒸汽冷凝液中己内酰胺进行回收，以减少装置排污并减少原材料消耗。该方法操作简单，回收率高，回收所得己内酰胺纯度高。
本发明的具体技术方案为：一种回收尼龙6聚合单体回收装置外排废水中己内酰胺的方法，包括以下步骤：
a)将含有己内酰胺的蒸汽冷凝液进行蒸发浓缩，得到含40-50%己内酰胺的浓缩液，将浓缩液温度保持在40~45℃。
b)向浓缩液中加入的高锰酸钾，并连续搅拌，得到混合液;
c)向混合液中投入粒状或粉状活性碳，继续搅拌;
d)静置，过滤，收集滤液得到己内酰胺水溶液;
e)将己内酰胺水溶液蒸发浓缩，除去多余水分，获得己内酰胺。
本发明用高锰酸钾将冷凝液中的还原性碱性杂质氧化，同时高锰酸钾被还原成不溶于水的二氧化锰，然后再加入活性碳吸附杂质，最后通过过滤去除浓缩液的固体杂质，从而得到较纯净的己内酰胺。
作为优选，步骤b)中，所述高锰酸钾的加入量按下列方法确认：以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定40-50%己内酰胺的浓缩液，每克所消耗的硫代硫酸钠的体积为VmL，则投入的高锰酸钾的加入量为5.267V g/L。
作为可选之一，步骤b)中，分批加入高锰酸钾，每批添加的高锰酸钾在10min内加完，搅拌时间为40-50min。
为控制反应速度并避免因瞬时间高锰酸钾的过量而产生的副反应，高锰酸钾分批在10min内加入，从而防止不希望被氧化的物质也被氧化。
作为优选，步骤c)中，所述活性碳的加入量为1.8-2.0g/L。
作为优选，在步骤c)后，向混合液中投入助滤剂，并搅拌15-25min。
作为优选，所述助滤剂为硅藻土。
硅藻土具有微孔结构，过滤时液体能有较好的通过。不用助滤剂时过滤一会就会发生板结，导致无法进行后续。
作为优选，所述助滤剂的用量为7.0-8.0g/L。
作为优选，步骤d)中，静置时间为24-48h。
作为优选，上述所有步骤都均在氮气保护条件下进行。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明能够对蒸汽冷凝液中己内酰胺进行回收，以减少装置排污并减少原材料消耗。该方法操作简单，回收率高，回收所得己内酰胺纯度高。