申请日2018.01.22
公开(公告)日2018.09.28
IPC分类号C07C211/48; C07C209/68; C07C209/84
摘要
本发明公开了一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N‑二甲基苯胺再循环利用的方法，将氟胞嘧啶氯化废水送至废水处理釜中，搅拌降温，滴加氢氧化钙溶液进行中和，调pH值，N,N‑二甲基苯胺盐酸盐与氢氧化钙反应得N,N‑二甲基苯胺，过滤去磷酸盐固体，过滤后的废水送至废水回收釜，加入甲苯，萃取废水中的N,N‑二甲基苯胺，分层，甲苯层浓缩，加入无水硫酸钠干燥，过滤后得N,N‑二甲基苯胺，送至氟胞嘧啶氯化生产工业线中循环利用。其优点在于：本发明回收循环利用氯化废水中的N,N‑二甲基苯胺，可以降低原料成本，减少废水中N,N‑二甲基苯胺对环境和操作人员产生的毒害，减少三废处理成本，提高企业经济效益，符合现代化绿色环保生产理念。
权利要求书
1.一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法，其特征在于：将氟胞嘧啶氯化废水送至废水处理釜中，180rpm转速下搅拌降温，继续搅拌并滴加氢氧化钙溶液进行中和，调pH值，N,N-二甲基苯胺盐酸盐与氢氧化钙反应得N,N-二甲基苯胺和磷酸盐固体，过滤除去磷酸盐固体，过滤后的废水送至废水回收釜，加入氟胞嘧啶氯化废水质量的8-15%的甲苯萃取废水中的N,N-二甲基苯胺，萃取次数为2-3次，分层，其中上层为甲苯有机层，下层为水层，除去水层，甲苯层在-0.095MPa下减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为60-80℃，加入氟胞嘧啶氯化废水质量的2%无水硫酸钠进行干燥，过滤后得N,N-二甲基苯胺，将N,N-二甲基苯胺送至氟胞嘧啶氯化生产工业线中循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法，其特征在于：所述废水处理釜中温度降至10-20℃。
3.根据权利要求1所述的一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法，其特征在于：所述氢氧化钙溶液浓度为20%。
4.根据权利要求1所述的一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法，其特征在于：所述pH值控制在9.0-10之间。
说明书
一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法。
背景技术
氟胞嘧啶氯化生产过程中产生大量的废水，具体的说每生产1吨氟胞嘧啶，会产生8.7吨的氯化废水。N,N-二甲基苯胺作为氟胞嘧啶氯化反应缚酸剂在反应前后性质未发生变化，其最终以盐酸盐形式存在于氯化废水中。这样会导致氯化废水毒性很强，给后期三废处理带来很大困难，可能会对环境和操作人员造成较大的伤害，最终会增加企业的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种可以降低原料成本，减少废水中N,N-二甲基苯胺对环境和操作人员产生的毒害，减少三废处理成本，提高企业经济效益，符合现代化绿色环保生产理念的氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种氟胞嘧啶氯化废水中回收N,N-二甲基苯胺再循环利用的方法，其创新点在于：将氟胞嘧啶氯化废水送至废水处理釜中，180rpm转速下搅拌降温，继续搅拌并滴加氢氧化钙溶液进行中和，调pH值，N,N-二甲基苯胺盐酸盐与氢氧化钙反应得N,N-二甲基苯胺和磷酸盐固体，过滤除去磷酸盐固体，过滤后的废水送至废水回收釜，加入氟胞嘧啶氯化废水质量的8-15%的甲苯萃取废水中的N,N-二甲基苯胺，萃取次数为2-3次，分层，其中上层为甲苯有机层，下层为水层，除去水层，甲苯层在-0.095Mpa下减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为60-80℃，加入氟胞嘧啶氯化废水质量的2%无水硫酸钠进行干燥，过滤后得N,N-二甲基苯胺，将N,N-二甲基苯胺送至氟胞嘧啶氯化生产工业线中循环利用。
进一步的，所述废水处理釜中温度降至10-20℃。
进一步的，所述氢氧化钙溶液浓度为20%。
进一步的，所述pH值控制在9.0-10之间。
本发明的有益效果如下：本发明回收循环利用氯化废水中的N,N-二甲基苯胺，可以降低原料成本，减少废水中N,N-二甲基苯胺对环境和操作人员产生的毒害，减少三废处理成本，提高企业经济效益，符合现代化绿色环保生产理念。