申请日2018.01.25
公开(公告)日2018.07.17
摘要
本发明公开了一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，包括萃取、分离、二次萃取、与双氧水混合等步骤，得到含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物。本发明利用相似相容原理，用邻苯二甲酸二甲酯溶解过氧化甲乙酮，实现回收过氧化甲乙酮的目的。
权利要求书
1.一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，其特征在于，包括
1)萃取：将过氧化甲乙酮反应釜出来的废水通过管道送入到萃取塔中，然后在萃取塔中通入邻苯二甲酸二甲酯并搅拌均匀，停止搅拌后静置分层，取出水相后得到的萃取相;
2)分离：将上述分层后得到的萃取相转入到分离器中进行分离，除去废水中的其他成分，得到过氧化甲乙酮的邻苯二甲酸二甲酯溶液;
3)二次萃取：水相再次转入到萃取塔中，按照步骤1)的操作重复萃取一次，得到二次萃取相再重复步骤2)操作;
4)上述过氧化甲乙酮的苯二甲酸二甲酯溶液与步骤3)的分离产物混合后，抽到双氧水溶液中，得到含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物。
2.如权利要求1所述的从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，其特征在于，所述含有过氧化甲乙酮、苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物作为过氧化甲乙酮生产的稳定剂使用。
3.如权利要求1所述的从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，其特征在于，步骤1)中，加入的邻苯二甲酸二甲酯与废水的质量比为(1-1.5)：3。
4.如权利要求1所述的从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，其特征在于，所述双氧水溶液中，双氧水的浓度为50%。
说明书
一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法
技术领域
本发明涉及化工废物回收技术领域，更具体地说，涉及一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法。
背景技术
过氧化甲乙酮，别名：过氧化2-丁酮，俗称：固化剂、引发剂、白料、白水或M水。由甲乙酮与过氧化氢(双氧水)反应制得;工业品过氧化甲乙酮实际是过氧化甲乙酮与增塑剂(邻苯二甲酸二甲脂)的混和溶液，由于生产工艺的原因，还存在少量的水和丁酮;该产品外观为无色透明油状液体，无颗粒杂质，有刺激性气味和腐蚀性。开始分解温度60℃，临界温度：70-80℃，闪点：65-104℃。用途：过氧化甲乙酮被用作强化聚酯玻璃纤维生产中的硬化剂。常作为不饱和树脂的常温固化剂，具有含量高，活性好，与树酯相溶性好，使用方便的特点。广泛应用于玻璃钢、保丽板、树脂工艺品、人造大理石、工业防腐等。
在过氧化甲乙酮生产过程中产生的废水主要是过氧化氢中带入的水分，该废水中含有过氧化甲乙酮、双氧水、硫酸、硫酸钠等污染物，属于强酸性、高有机负荷、可生化性差的难降解废水。目前，对过氧化甲乙酮生产废水的处理无成功案例。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，利用相似相容原理，用邻苯二甲酸二甲酯溶解过氧化甲乙酮，实现回收过氧化甲乙酮的目的。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，包括
1)萃取：将过氧化甲乙酮反应釜出来的废水通过管道送入到萃取塔中，然后在萃取塔中通入邻苯二甲酸二甲酯并搅拌均匀，停止搅拌后静置分层，取出水相后得到的萃取相;
2)分离：将上述分层后得到的萃取相转入到分离器中进行分离，除去废水中的其他成分，得到过氧化甲乙酮的邻苯二甲酸二甲酯溶液;
3)二次萃取：水相再次转入到萃取塔中，按照步骤1)的操作重复萃取一次，得到二次萃取相再重复步骤2)操作;
4)上述过氧化甲乙酮的苯二甲酸二甲酯溶液与步骤3)的分离产物混合后，抽到双氧水溶液中，得到含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物。
作为进一步的方案，本发明所述的含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物作为过氧化甲乙酮生产过程中的稳定剂使用。
作为进一步的方案，本发明所述的步骤1)中，加入的邻苯二甲酸二甲酯与废水的质量比(1～1.5)：3。
作为进一步的方案，本发明所述的双氧水溶液中，双氧水的浓度为50%。
相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
1.本发明所述的从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法利用相似相溶原理，在过氧化甲乙酮生产废水中加入邻苯二甲酸二甲酯，过氧化甲乙酮溶解再邻苯二甲酸二甲酯中，与废水中的其他成分分离，达到回收过氧化甲乙酮的目的;
2.本发明回收得到的是含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物，这种混合物可以用于过氧化甲乙酮生产过程中的稳定剂。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，包括
1)萃取：将过氧化甲乙酮反应釜出来的废水通过管道送入到萃取塔中，然后在萃取塔中通入邻苯二甲酸二甲酯并搅拌均匀，停止搅拌后静置分层，取出水相后得到的萃取相;
2)分离：将上述分层后得到的萃取相转入到分离器中进行分离，除去废水中的其他成分，得到过氧化甲乙酮的邻苯二甲酸二甲酯溶液;
3)二次萃取：水相再次转入到萃取塔中，按照步骤1)的操作重复萃取一次，得到二次萃取相再重复步骤2)操作;
4)上述氧化甲乙酮的苯二甲酸二甲酯溶液与步骤3)的分离产物混合后，抽到双氧水溶液中，得到含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物。
作为进一步的方案，本发明所述的含有过氧化甲乙酮、苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物作为过氧化甲乙酮生产过程中的稳定剂使用。
作为进一步的方案，本发明所述的步骤1)中，加入的邻苯二甲酸二甲酯与废水的质量比(1-1.5)：3。
作为进一步的方案，本发明所述的双氧水溶液中，双氧水的浓度为50%。
实施例1
一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，包括
1)萃取：将过氧化甲乙酮反应釜出来的废水通过管道送入到萃取塔中，然后在萃取塔中通入邻苯二甲酸二甲酯并搅拌均匀，其中加入的邻苯二甲酸二甲酯与废水的质量比1：3;停止搅拌后静置分层，取出水相后得到的萃取相;
2)分离：将上述分层后得到的萃取相转入到分离器中进行分离，除去废水中的其他成分，得到过氧化甲乙酮的邻苯二甲酸二甲酯溶液;
3)二次萃取：水相再次转入到萃取塔中，按照步骤1)的操作重复萃取一次，得到二次萃取相再重复步骤2)操作;
4)上述过氧化甲乙酮的苯二甲酸二甲酯溶液与步骤3)的分离产物混合后，抽到质量浓度为50%的双氧水溶液中，得到含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物。
实施例2
一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，包括
1)萃取：将过氧化甲乙酮反应釜出来的废水通过管道送入到萃取塔中，然后在萃取塔中通入邻苯二甲酸二甲酯并搅拌均匀，其中加入的邻苯二甲酸二甲酯与废水的质量比为1.2：3;停止搅拌后静置分层，取出水相后得到的萃取相;
2)分离：将上述分层后得到的萃取相转入到分离器中进行分离，除去废水中的其他成分，得到过氧化甲乙酮的邻苯二甲酸二甲酯溶液;
3)二次萃取：水相再次转入到萃取塔中，按照步骤1)的操作重复萃取一次，得到二次萃取相再重复步骤2)操作;
4)上述过氧化甲乙酮的苯二甲酸二甲酯溶液与步骤3)的分离产物混合后，抽到质量浓度为50%的双氧水溶液中，得到含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物。
实施例3
一种从过氧化甲乙酮生产废水中回收过氧化甲乙酮的方法，包括
1)萃取：将过氧化甲乙酮反应釜出来的废水通过管道送入到萃取塔中，然后在萃取塔中通入邻苯二甲酸二甲酯并搅拌均匀，其中加入的邻苯二甲酸二甲酯与废水的质量比为1.4:3;停止搅拌后静置分层，取出水相后得到的萃取相;
2)分离：将上述分层后得到的萃取相转入到分离器中进行分离，除去废水中的其他成分，得到过氧化甲乙酮的邻苯二甲酸二甲酯溶液;
3)二次萃取：水相再次转入到萃取塔中，按照步骤1)的操作重复萃取一次，得到二次萃取相再重复步骤2)操作;
4)上述过氧化甲乙酮的苯二甲酸二甲酯溶液与步骤3)的分离产物混合后，抽到质量浓度为50%的双氧水溶液中，得到含有过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二甲酯、双氧水的混合物。