用于污泥热水解处理系统泡沫钛基催化剂

发布时间:2019-3-22 9:15:43

  申请日2017.12.23

  公开(公告)日2018.05.29

  IPC分类号C02F11/10; B01J31/38

  摘要

  本发明公开了用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂。泡沫钛清洗后经3‑羟基‑2‑吡嗪甲酸、5‑羟基吡嗪‑2‑羧酸甲酯、5‑溴‑3‑氯吡嗪‑2‑胺、4‑氯‑6,7‑二甲氧基喹啉、3‑甲基‑4‑氨基吡啶、2‑氯‑3‑噻吩甲酸和4‑溴‑3,6‑哒嗪二酮制备的混合液改性后制备成物质C;物质C经CdCl2、MgCl2、PbCl2、钒酸钠和铝酸钠制备的混合液改性后制备成物质D;物质D经2‑氟‑3‑硝基‑5‑氯吡啶、N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)丁酰胺、2‑丁基‑3‑甲基吡嗪、6‑氰基‑2‑氯吡嗪、4‑氯‑7‑三氟甲基喹啉制备的混合液改性后得到的物质即为用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂。


  权利要求书

  1.一种用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂,其特征在于,制备该泡沫钛基催化剂方法的具体步骤如下:

  (1)将79.6克粒径为3-5mm的泡沫钛颗粒在500mL质量百分比浓度为40%的乙醇溶液中浸泡0.5小时,过滤除去液体得到物质A1,物质A1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置1.5小时,得到物质A;

  (2)将3.6克3-羟基-2-吡嗪甲酸和4.4克5-羟基吡嗪-2-羧酸甲酯加入到1500mL无水乙醇中,在温度为35℃的摇床中摇动40分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5;

  (3)将1.6克5-溴-3-氯吡嗪-2-胺加入到混合液H1中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J1;

  (4)将物质A加入到混合液J1中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B1,将物质B1在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B2;

  (5)将2.8克4-氯-6,7-二甲氧基喹啉加入到混合液H2中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J2;

  (6)将物质B2加入到混合液J2中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B3,将物质B3在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B4;

  (7)将1.1克3-甲基-4-氨基吡啶加入到混合液H3中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J3;

  (8)将物质B4加入到混合液J3中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B5,将物质B5在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B6;

  (9)将3.2克2-氯-3-噻吩甲酸加入到混合液H4中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J4;

  (10)将物质B6加入到混合液J4中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B7,将物质B7在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B8;

  (11)将1.9克4-溴-3,6-哒嗪二酮加入到混合液H5中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J5;

  (12)将物质B8加入到混合液J5中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B9,将物质B9在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质C;

  (13)将2.38克CdCl2、2.22克MgCl2和4.41克PbCl2加入到1200mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3;

  (14)将2.6克钒酸钠和3.1克铝酸钠加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1;

  (15)将物质C加入到混合液L1中,在温度为35℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1经300mL质量百分比浓度为90%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质C2;

  (16)将2.3克钒酸钠和2.8克铝酸钠加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2;

  (17)将物质C2加入到混合液L2中,在温度为35℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质C3,物质C3经300mL质量百分比浓度为90%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质C4;

  (18)将2.0克钒酸钠和2.5克铝酸钠加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3;

  (19)将物质C4加入到混合液L3中,在温度为35℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质C5,物质C5经300mL质量百分比浓度为90%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质D;

  (20)将11.3克2-氟-3-硝基-5-氯吡啶和14.5克N-(6-氯-3-哒嗪基)丁酰胺加入到1200mL无水乙醇中,在温度为35℃的摇床中摇动35分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4;

  (21)将4.2克2-丁基-3-甲基吡嗪和2.6克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M1中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N1;

  (22)将3.3克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N1中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O1;

  (23)将物质D加入到混合液O1中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D1,将物质D1在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到物质D2;

  (24)将3.9克2-丁基-3-甲基吡嗪和2.3克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M2中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N2;

  (25)将3.0克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N2中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O2;

  (26)将物质D2加入到混合液O2中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D3,将物质D3在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到物质D4;

  (27)将3.6克2-丁基-3-甲基吡嗪和2.0克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M3中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N3;

  (28)将2.7克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N3中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O3;

  (29)将物质D4加入到混合液O3中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D5,将物质D5在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到物质D6;

  (30)将3.3克2-丁基-3-甲基吡嗪和1.7克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M4中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N4;

  (31)将2.4克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N4中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O4;

  (32)将物质D6加入到混合液O4中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D7,将物质D7在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到的物质即为用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂。

  说明书

  用于污泥 热水解处理系统的泡沫钛基催化剂

  技术领域

  本发明属于污泥处理技术领域,特别涉及一种用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂。

  背景技术

  污泥热水解技术是在特定的工作条件下,将待水解污泥与190℃饱和蒸汽在密闭压力容器中充分混合反应,当污泥加热后,温度升高,粒子的热运动加剧,促进了粒子间的凝聚作用;同时污泥中的细胞由于受热,体积膨胀并破裂,释放出细胞内部的蛋白质、矿物质以及细胞膜碎片,使之成为易降解的氨基酸、挥发性脂肪酸及碳水化合物等小分子物质。其目标是通过污泥中有机固体的水解,强化污泥的可生物降解性能。污泥中一部分悬浮固体水解成为更容易生物降解的溶解性物质,使后续处理工艺表现出更高的挥发性物质去除率。近年来由于生物营养去除工艺的广泛应用,导致污水厂剩余污泥的有机质含量普遍偏低,这种现象在我国尤其明显。有机质含量低的污泥在进行传统厌氧消化过程中,生物可降解性差、沼气产率低等问题较一般污泥更为突出。同时,为了降低能量输入、设备投入和运行成本,低温热水解技术用于厌氧消化预处理的研究逐步得到国内外学者的重视。现有低温热水解工艺往往要求较长的反应时间以保证处理效果,这在实际应用中会产生时间成本和反应器造价增加等不利因素。向体系中加入催化剂可以解决这一问题,但是,目前还缺少提高污泥热水解效率的催化剂,因此,开发用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂对污泥的处理与资源化具有重要意义。

  发明内容

  本发明的目的是提供一种用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂,其制备方法的具体步骤如下:

  (1)将79.6克粒径为3-5mm的泡沫钛颗粒在500mL质量百分比浓度为40%的乙醇溶液中浸泡0.5小时,过滤除去液体得到物质A1,物质A1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置1.5小时,得到物质A;

  (2)将3.6克3-羟基-2-吡嗪甲酸和4.4克5-羟基吡嗪-2-羧酸甲酯加入到1500mL无水乙醇中,在温度为35℃的摇床中摇动40分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5;

  (3)将1.6克5-溴-3-氯吡嗪-2-胺加入到混合液H1中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J1;

  (4)将物质A加入到混合液J1中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B1,将物质B1在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B2;

  (5)将2.8克4-氯-6,7-二甲氧基喹啉加入到混合液H2中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J2;

  (6)将物质B2加入到混合液J2中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B3,将物质B3在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B4;

  (7)将1.1克3-甲基-4-氨基吡啶加入到混合液H3中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J3;

  (8)将物质B4加入到混合液J3中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B5,将物质B5在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B6;

  (9)将3.2克2-氯-3-噻吩甲酸加入到混合液H4中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J4;

  (10)将物质B6加入到混合液J4中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B7,将物质B7在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质B8;

  (11)将1.9克4-溴-3,6-哒嗪二酮加入到混合液H5中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液J5;

  (12)将物质B8加入到混合液J5中,在温度为45℃的摇床中摇动40分钟,过滤除去液体得到物质B9,将物质B9在75℃的干燥箱中放置125分钟,得到物质C;

  (13)将2.38克CdCl2、2.22克MgCl2和4.41克PbCl2加入到1200mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量3份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3;

  (14)将2.6克钒酸钠和3.1克铝酸钠加入到混合液K1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L1;

  (15)将物质C加入到混合液L1中,在温度为35℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1经300mL质量百分比浓度为90%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质C2;

  (16)将2.3克钒酸钠和2.8克铝酸钠加入到混合液K2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L2;

  (17)将物质C2加入到混合液L2中,在温度为35℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质C3,物质C3经300mL质量百分比浓度为90%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质C4;

  (18)将2.0克钒酸钠和2.5克铝酸钠加入到混合液K3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L3;

  (19)将物质C4加入到混合液L3中,在温度为35℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质C5,物质C5经300mL质量百分比浓度为90%的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质D;

  (20)将11.3克2-氟-3-硝基-5-氯吡啶和14.5克N-(6-氯-3-哒嗪基)丁酰胺加入到1200mL无水乙醇中,在温度为35℃的摇床中摇动35分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4;

  (21)将4.2克2-丁基-3-甲基吡嗪和2.6克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M1中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N1;

  (22)将3.3克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N1中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O1;

  (23)将物质D加入到混合液O1中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D1,将物质D1在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到物质D2;

  (24)将3.9克2-丁基-3-甲基吡嗪和2.3克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M2中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N2;

  (25)将3.0克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N2中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O2;

  (26)将物质D2加入到混合液O2中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D3,将物质D3在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到物质D4;

  (27)将3.6克2-丁基-3-甲基吡嗪和2.0克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M3中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N3;

  (28)将2.7克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N3中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O3;

  (29)将物质D4加入到混合液O3中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D5,将物质D5在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到物质D6;

  (30)将3.3克2-丁基-3-甲基吡嗪和1.7克6-氰基-2-氯吡嗪加入到混合液M4中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液N4;

  (31)将2.4克4-氯-7-三氟甲基喹啉加入到混合液N4中,在温度为30℃的摇床中摇动35分钟,得到混合液O4;

  (32)将物质D6加入到混合液O4中,在温度为45℃的摇床中摇动45分钟,过滤除去液体得到物质D7,将物质D7在75℃的干燥箱中放置145分钟,得到的物质即为用于污泥热水解处理系统的泡沫钛基催化剂。

  本发明的有益效果是,制得的泡沫钛基催化剂具有能够重复使用、催化效率高等特点。

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