用于吸附去除化工废水中苯改性活性炭吸附剂

发布时间:2019-3-20 16:42:05

  申请日2017.12.25

  公开(公告)日2018.06.08

  IPC分类号B01J20/20; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/32

  摘要

  本发明公开了一种用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂。活性炭清洗后经2‑氰基苯并噻吩、3‑甲基‑5‑苯基哒嗪、2‑氯‑5‑硝基吡啶、3‑甲基四氢苯二甲酸酐、2‑甲基‑3‑硝基苯乙酸、6‑溴‑4‑羟基‑3‑硝基喹啉、N‑肉桂基哌嗪、3,4,6‑三溴哒嗪、2‑吡啶甲醇、2,4‑二氟吡啶、4‑氯‑3‑哒嗪酮、2,5‑二氯吡嗪、亚磷酸二苄酯、溴甲基环丙烷和2‑溴‑6‑氟硝基苯制备的混合液改性后制备成物质E;物质E经Cu(NO3)2、Ce(NO3)3、MnCl2和ZnCl2制备的混合液改性后制备的物质即为用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂。


  权利要求书

  1.一种用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂,其特征在于,制备该活性炭吸附剂方法的具体步骤如下:

  (1)将粒径为2~4cm的88克活性炭颗粒放入400mL丙酮溶液中浸泡20分钟,过滤除去液体得到物质A0,将物质A0放入400mL无水乙醇中浸泡20分钟,过滤除去液体得到物质A1,物质A1经300mL自来水洗涤后得到物质A2,物质A2经300mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置60分钟,得到物质A;

  (2)将3.8克2-氰基苯并噻吩和6.9克3-甲基-5-苯基哒嗪加入到1200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4;

  (3)将7.6克2-氯-5-硝基吡啶加入到800mL异丙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,然后加入8mL浓硝酸,摇匀后分成等量4份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4;

  (4)将混合液N1和15.8克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O1;

  (5)将物质A加入到混合液O1中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B1,将物质B1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质B2;

  (6)将混合液N2和15.1克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O2;

  (7)将物质B2加入到混合液O2中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B3,将物质B3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质B4;

  (8)将混合液N3和14.4克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O3;

  (9)将物质B4加入到混合液O3中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B5,将物质B5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质B6;

  (10)将混合液N4和13.7克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O4;

  (11)将物质B6加入到混合液O4中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B7,将物质B7在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质C;

  (12)将4.8克2-甲基-3-硝基苯乙酸和6.4克6-溴-4-羟基-3-硝基喹啉加入到300mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液P1;

  (13)将物质C加入到混合液P1中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C1,将物质C1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质C2;

  (14)将7.9克N-肉桂基哌嗪和11.2克3,4,6-三溴哒嗪加入到300mL无乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液P2;

  (15)将物质C2加入到混合液P2中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C3,将物质C3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质C4;

  (16)将4.8克2-吡啶甲醇和6.3克2,4-二氟吡啶加入到300mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液P3;

  (17)将物质C4加入到混合液P3中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C5,将物质C5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D;

  (18)将11.7克4-氯-3-哒嗪酮和14.5克2,5-二氯吡嗪加入到1500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液Q1、混合液Q2、混合液Q3、混合液Q4、混合液Q5;

  (19)将8.2克亚磷酸二苄酯和9.9克溴甲基环丙烷加入到750mL正丁醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4、混合液R5;

  (20)将混合液R1和3.9克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S1;

  (21)将物质D加入到混合液S1中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D1,将物质D1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D2;

  (22)将混合液R2和4.4克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S2;

  (23)将物质D2加入到混合液S2中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D3,将物质D3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D4;

  (24)将混合液R3和4.9克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S3;

  (25)将物质D4加入到混合液S3中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D5,将物质D5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D6;

  (26)将混合液R4和5.4克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S4;

  (27)将物质D6加入到混合液S4中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D7,将物质D7在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D8;

  (28)将混合液R5和5.9克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S5;

  (29)将物质D8加入到混合液S5中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D9,将物质D9在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E;

  (30)将14.9克Cu(NO3)2和4.8克Ce(NO3)3加入到1200mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;

  (31)将4.2克MnCl2和5.8克ZnCl2加入到混合液T1中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U1;

  (32)将物质E加入到混合液U1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E1,将物质E1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E2;

  (33)将4.7克MnCl2和5.3克ZnCl2加入到混合液T2中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U2;

  (34)将物质E2加入到混合液U2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E3,将物质E3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E4;

  (35)将5.2克MnCl2和4.8克ZnCl2加入到混合液T3中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U3;

  (36)将物质E4加入到混合液U3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E5,将物质E5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E6;

  (37)将5.7克MnCl2和4.3克ZnCl2加入到混合液T4中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U4;

  (38)将物质E6加入到混合液U4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E7,将物质E7在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E8;

  (39)将6.2克MnCl2和3.8克ZnCl2加入到混合液T5中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U5;

  (40)将物质E8加入到混合液U5中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E9,将物质E9在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到的物质即为用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂。

  说明书

  用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂

  技术领域

  本发明属于难降解有机化工废水处理技术领域,特别涉及一种用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂。

  背景技术

  吸附是一种固体表面现象,同时也是一种传质现象,它是属于一个自发的热力学过程。废水吸附处理法是利用多孔性固体吸附剂吸附废水中的某种或几种污染物,使其中的一种或多种组分通过吸附剂物质的分子引力或化学键力的作用下积聚或凝缩在吸附剂孔道内或表面而达到分离的方法。吸附质和吸附剂的反应非常迅速,它不需要再添加任何药品,容易操作,同时目前应用广泛的吸附剂都具有比较高的吸附容量和比较大的比表面积,从而促使了吸附法去除废水中的污染物效率高和适应性强等优势。吸附剂本身还具有不会产生二次污染不会带来新的化学物质的特点,它一般会发生在吸附剂的表面。因此吸附法因具有操作简单、灵活性高、运行成本低、对有毒污染物不敏感以及环境友好等特点,广泛应用于有机化工废水处理领域。

  到目前为止,各种类型的吸附剂被发现并逐步的被引入到处理废水应用中。在被发现的吸附剂中用于废水处理中主要分为三大类:一类为无机材料类吸附剂,比如沸石、粘土、二氧化硅等材料;另一类为基于碳类的吸附剂,比如活性炭、石墨、碳分子筛等等;第三类为有机聚合物类吸附剂。在废水处理领域中研发一种新型吸附剂已经成为当前的热点问题。目前还缺少针对含有苯的有机工业废水处理的吸附材料。

  发明内容

  本发明的目的是提供一种用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂,其制备方法的具体步骤如下:

  (1)将粒径为2~4cm的88克活性炭颗粒放入400mL丙酮溶液中浸泡20分钟,过滤除去液体得到物质A0,将物质A0放入400mL无水乙醇中浸泡20分钟,过滤除去液体得到物质A1,物质A1经300mL自来水洗涤后得到物质A2,物质A2经300mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置60分钟,得到物质A;

  (2)将3.8克2-氰基苯并噻吩和6.9克3-甲基-5-苯基哒嗪加入到1200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4;

  (3)将7.6克2-氯-5-硝基吡啶加入到800mL异丙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,然后加入8mL浓硝酸,摇匀后分成等量4份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4;

  (4)将混合液N1和15.8克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O1;

  (5)将物质A加入到混合液O1中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B1,将物质B1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质B2;

  (6)将混合液N2和15.1克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O2;

  (7)将物质B2加入到混合液O2中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B3,将物质B3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质B4;

  (8)将混合液N3和14.4克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O3;

  (9)将物质B4加入到混合液O3中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B5,将物质B5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质B6;

  (10)将混合液N4和13.7克3-甲基四氢苯二甲酸酐加入到混合液M4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O4;

  (11)将物质B6加入到混合液O4中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质B7,将物质B7在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质C;

  (12)将4.8克2-甲基-3-硝基苯乙酸和6.4克6-溴-4-羟基-3-硝基喹啉加入到300mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液P1;

  (13)将物质C加入到混合液P1中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C1,将物质C1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质C2;

  (14)将7.9克N-肉桂基哌嗪和11.2克3,4,6-三溴哒嗪加入到300mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液P2;

  (15)将物质C2加入到混合液P2中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C3,将物质C3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质C4;

  (16)将4.8克2-吡啶甲醇和6.3克2,4-二氟吡啶加入到300mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,得到混合液P3;

  (17)将物质C4加入到混合液P3中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质C5,将物质C5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D;

  (18)将11.7克4-氯-3-哒嗪酮和14.5克2,5-二氯吡嗪加入到1500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液Q1、混合液Q2、混合液Q3、混合液Q4、混合液Q5;

  (19)将8.2克亚磷酸二苄酯和9.9克溴甲基环丙烷加入到750mL正丁醇中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4、混合液R5;

  (20)将混合液R1和3.9克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S1;

  (21)将物质D加入到混合液S1中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D1,将物质D1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D2;

  (22)将混合液R2和4.4克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S2;

  (23)将物质D2加入到混合液S2中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D3,将物质D3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D4;

  (24)将混合液R3和4.9克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S3;

  (25)将物质D4加入到混合液S3中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D5,将物质D5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D6;

  (26)将混合液R4和5.4克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S4;

  (27)将物质D6加入到混合液S4中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D7,将物质D7在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质D8;

  (28)将混合液R5和5.9克2-溴-6-氟硝基苯加入到混合液Q5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液S5;

  (29)将物质D8加入到混合液S5中,在温度为35℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D9,将物质D9在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E;

  (30)将14.9克Cu(NO3)2和4.8克Ce(NO3)3加入到1200mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4;

  (31)将4.2克MnCl2和5.8克ZnCl2加入到混合液T1中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U1;

  (32)将物质E加入到混合液U1中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E1,将物质E1在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E2;

  (33)将4.7克MnCl2和5.3克ZnCl2加入到混合液T2中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U2;

  (34)将物质E2加入到混合液U2中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E3,将物质E3在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E4;

  (35)将5.2克MnCl2和4.8克ZnCl2加入到混合液T3中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U3;

  (36)将物质E4加入到混合液U3中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E5,将物质E5在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E6;

  (37)将5.7克MnCl2和4.3克ZnCl2加入到混合液T4中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U4;

  (38)将物质E6加入到混合液U4中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E7,将物质E7在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到物质E8;

  (39)将6.2克MnCl2和3.8克ZnCl2加入到混合液T5中,在1000r/min条件下搅拌10分钟,得到混合液U5;

  (40)将物质E8加入到混合液U5中,在温度为45℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质E9,将物质E9在85℃的干燥箱中放置110分钟,得到的物质即为用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂。

  本发明的有益效果是,制得的用于吸附去除化工废水中苯的改性活性炭吸附剂具有对苯吸附容量大、去除效率高等特点。

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