用于吸附去除化工废水中苯改性蛭石吸附剂

　　申请日2017.12.25

　　公开(公告)日2018.04.20

　　IPC分类号B01J20/12; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/32

　　摘要

　　本发明公开了一种用于吸附去除化工废水中苯的改性蛭石吸附剂。蛭石清洗后经Pb(NO3)2、Mn(NO3)2、ZnCl2、CuCl2制备的混合液改性后制备成物质C;物质C经乙酰二苯胺、N‑乙基哌嗪、5‑氨基吡嗪‑2‑羧酸乙酯制备的混合液改性后制备成物质D;物质D经3‑溴噻吩‑2‑甲醛、3,4‑二溴噻吩、4‑甲基‑2‑氯‑喹啉、3‑氯‑6‑碘哒嗪、2‑吡啶甲酸乙酯、2,6‑二氯苯甲醛、对甲苯磺酸乙酯、2‑硝基苯乙酸制备的混合液改性后制备的物质即为用于吸附去除化工废水中苯的改性蛭石吸附剂。

　　权利要求书

　　1.一种用于吸附去除化工废水中苯的改性蛭石吸附剂，其特征在于，制备该蛭石吸附剂方法的具体步骤如下：

　　(1)将粒径为2～4cm的54.3克蛭石颗粒放入400mL丙酮溶液中浸泡20分钟，过滤除去液体得到物质A0，将物质A0放入400mL无水乙醇中浸泡20分钟，过滤除去液体得到物质A1，物质A1经300mL自来水洗涤后得到物质A2，物质A2经300mL去离子水洗涤后在110℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质A;

　　(2)将6.6克Pb(NO3)2和3.7克Mn(NO3)2加入到1500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5;

　　(3)将140mL摩尔浓度为2.35mol/L的ZnCl2溶液和60mL摩尔浓度为1.67mol/L的CuCl2溶液加入到混合液H1中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液J1;

　　(4)将物质A加入到混合液J1中，在温度为95℃的摇床中摇动20分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B1，物质B1在85℃的干燥箱中放置90分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧50分钟，得到物质B2;

　　(5)将130mL摩尔浓度为2.35mol/L的ZnCl2溶液和70mL摩尔浓度为1.67mol/L的CuCl2溶液加入到混合液H2中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液J2;

　　(6)将物质B2加入到混合液J2中，在温度为95℃的摇床中摇动20分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B3，物质B3在85℃的干燥箱中放置90分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧50分钟，得到物质B4;

　　(7)将120mL摩尔浓度为2.35mol/L的ZnCl2溶液和80mL摩尔浓度为1.67mol/L的CuCl2溶液加入到混合液H3中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液J3;

　　(8)将物质B4加入到混合液J3中，在温度为95℃的摇床中摇动20分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B5，物质B5在85℃的干燥箱中放置90分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧50分钟，得到物质B6;

　　(9)将110mL摩尔浓度为2.35mol/L的ZnCl2溶液和90mL摩尔浓度为1.67mol/L的CuCl2溶液加入到混合液H4中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液J4;

　　(10)将物质B6加入到混合液J4中，在温度为95℃的摇床中摇动20分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B7，物质B7在85℃的干燥箱中放置90分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧50分钟，得到物质B8;

　　(11)将100mL摩尔浓度为2.35mol/L的ZnCl2溶液和100mL摩尔浓度为1.67mol/L的CuCl2溶液加入到混合液H5中，在1000r/min条件下搅拌10分钟，得到混合液J5;

　　(12)将物质B8加入到混合液J5中，在温度为95℃的摇床中摇动20分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B9，物质B9在85℃的干燥箱中放置90分钟，然后置于马弗炉中在490℃条件下焙烧50分钟，得到物质C;

　　(13)将18.4克乙酰二苯胺和14.1克N-乙基哌嗪加入到900mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3;

　　(14)将6.3克5-氨基吡嗪-2-羧酸乙酯加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1;

　　(15)将物质C加入到混合液L1中，在温度为45℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在85℃的干燥箱中放置120分钟，得到物质C2;

　　(16)将5.3克5-氨基吡嗪-2-羧酸乙酯加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2;

　　(17)将物质C2加入到混合液L2中，在温度为45℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在85℃的干燥箱中放置120分钟，得到物质C4;

　　(18)将4.3克5-氨基吡嗪-2-羧酸乙酯加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3;

　　(19)将物质C4加入到混合液L3中，在温度为45℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在85℃的干燥箱中放置120分钟，得到物质D;

　　(20)将14.4克3-溴噻吩-2-甲醛和9.7克3,4-二溴噻吩加入到1500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5;

　　(21)将8.8克4-甲基-2-氯-喹啉和7.4克3-氯-6-碘哒嗪加入到750mL甲醇中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5;

　　(22)将混合液N1和6.8克2-吡啶甲酸乙酯加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O1;

　　(23)将物质D加入到混合液O1中，在温度为40℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，将物质D1在75℃的干燥箱中放置100分钟，得到物质D2;

　　(24)将混合液N2和6.2克2-吡啶甲酸乙酯加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O2;

　　(25)将物质D2加入到混合液O2中，在温度为40℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，将物质D3在75℃的干燥箱中放置100分钟，得到物质D4;

　　(26)将混合液N3和5.6克2-吡啶甲酸乙酯加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O3;

　　(27)将物质D4加入到混合液O3中，在温度为40℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，将物质D5在75℃的干燥箱中放置100分钟，得到物质D6;

　　(28)将混合液N4和5.0克2-吡啶甲酸乙酯加入到混合液M4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O4;

　　(29)将物质D6加入到混合液O4中，在温度为40℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，将物质D7在75℃的干燥箱中放置100分钟，得到物质D8;

　　(30)将混合液N5和4.4克2-吡啶甲酸乙酯加入到混合液M5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O5;

　　(31)将物质D8加入到混合液O5中，在温度为40℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，将物质D9在75℃的干燥箱中放置100分钟，得到物质E;

　　(32)将7.9克2,6-二氯苯甲醛和11.4克对甲苯磺酸乙酯加入到800mL正己烷中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量2份，得到混合液P1、混合液P2;

　　(33)将8.8克2-硝基苯乙酸加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1;

　　(34)将物质E加入到混合液Q1中，在温度为45℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质E1，将物质E1在75℃的干燥箱中放置100分钟，得到物质E2;

　　(35)将7.8克2-硝基苯乙酸加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2;

　　(36)将物质2E加入到混合液Q2中，在温度为45℃的摇床中摇动10分钟，过滤除去液体得到物质E3，将物质E3在75℃的干燥箱中放置100分钟，得到的物质即为用于吸附去除化工废水中苯的改性蛭石吸附剂。

　　说明书

　　用于吸附去除化工废水中苯的改性蛭石吸附剂

　　技术领域

　　本发明属于难降解有机化工废水处理技术领域，特别涉及一种用于吸附去除化工废水中苯的改性蛭石吸附剂。

　　背景技术

　　吸附是一种固体表面现象，同时也是一种传质现象，它是属于一个自发的热力学过程。废水吸附处理法是利用多孔性固体吸附剂吸附废水中的某种或几种污染物，使其中的一种或多种组分通过吸附剂物质的分子引力或化学键力的作用下积聚或凝缩在吸附剂孔道内或表面而达到分离的方法。吸附质和吸附剂的反应非常迅速，它不需要再添加任何药品，容易操作，同时目前应用广泛的吸附剂都具有比较高的吸附容量和比较大的比表面积，从而促使了吸附法去除废水中的污染物效率高和适应性强等优势。吸附剂本身还具有不会产生二次污染不会带来新的化学物质的特点，它一般会发生在吸附剂的表面。因此吸附法因具有操作简单、灵活性高、运行成本低、对有毒污染物不敏感以及环境友好等特点，广泛应用于有机化工废水处理领域。

　　到目前为止，各种类型的吸附剂被发现并逐步的被引入到处理废水应用中。在被发现的吸附剂中用于废水处理中主要分为三大类：一类为无机材料类吸附剂，比如沸石、粘土、二氧化硅等材料;另一类为基于碳类的吸附剂，比如活性炭、石墨、碳分子筛等等;第三类为有机聚合物类吸附剂。在废水处理领域中研发一种新型吸附剂已经成为当前的热点问题。目前还缺少针对含有苯的有机工业废水处理的吸附材料。

　　发明内容

　　本发明的目的是提供一种用于吸附去除化工废水中苯的改性蛭石吸附剂，其制备方法的具体步骤如下：