申请日2018.10.30
公开(公告)日2019.01.29
IPC分类号C02F11/10
摘要
一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统及方法，系统：包括微波炉、锥形瓶和烧瓶、洗气瓶、石英烧杯和设于石英烧杯中热电偶;石英烧杯对应设置在微波炉腔内部;在石英管通道中固定插装有石英管，石英管上连接有吹扫气进入管路，并于上端装有石英盖，石英管的下端、锥形瓶、冷凝器、烧瓶、树脂管和洗气瓶依次串接;方法：混合制备样品;将装有样品的石英烧杯竖直地支设在石英管中;供入流速为3L/min的氮气，吹扫10分钟;之后供入流速为0.2L/min的氮气，保证热解过程中的惰性气氛;进行样品的热解，并实时获得温度数据;热解结束取出石英烧杯中的固体物。该系统和方法能保证固体、液体和气体产物的准确有效收集，能降低热电偶对微波热解过程中的干扰。
权利要求书
1.一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，包括微波炉(8)，其特征在于，还包括位于微波炉(8)下部且由瓶塞密封的锥形瓶(15)、位于锥形瓶(15)一侧且由瓶塞密封的烧瓶(17)、位于烧瓶(17)一侧且由瓶塞密封的洗气瓶(19);
所述微波炉(8)悬空固定设置，微波炉(8)内部具有微波炉腔(21)和两个微波磁控管(10);两个微波磁控管(10)固定设置在微波炉腔(21)外部的相对两侧;在微波炉(8)内部设置有竖直的石英管通道(20)，石英管通道(20)纵向贯穿微波炉腔(21)地设置，且石英管通道(20)的上端、下端分别延伸到微波炉(8)的上端面、下端面;在石英管通道(20)中固定插装有石英管(7)，石英管(7)在微波炉(8)上端以上的部分连接有与其内腔连通的吹扫气进入管路(5)，并于上端装配有石英盖(4)，石英管(7)的下端与硅胶管(14)的上端贯通连接;硅胶管(14)的下端穿入锥形瓶(15)并与锥形瓶(15)的内腔上部连通，锥形瓶(15)的内腔上部还通过第一连通管路(22)与冷凝器(16)的进口端贯通连接，冷凝器(16)的出口端通过管路连通到烧瓶(17)的内腔上部，烧瓶(17)的内腔上部通过倒V字形的第二连通管路(23)与装有树脂(18)的树脂管(25)的上端连接，树脂管(25)的下端通过第三连通管路(24)与洗气瓶(19)内腔的下部连通，洗气瓶(19)的内腔上部通过第四连通管路(27)与外部连通;所述洗气瓶(19)内装有洗气用的液体，且洗气瓶(19)设置在冰浴锅(26)中;
所述石英管(7)内在对应微波炉腔(21)的部分固定支设有石英烧杯(11)，石英烧杯(11)中设置有热电偶(1);与热电偶(1)连接的信号线(13)向上延伸并通过设置在石英盖(4)上的通孔穿出，再通过转换器(2)与电脑(3)连接;热电偶(1)还通过穿出石英盖(4)的金属导线接地。
2.根据权利要求1所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，其特征在于，石英管(7)在微波炉(8)下端以下部分的外侧罩设有与加热电源连接的电加热带(12)。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，其特征在于，所述微波炉腔(21)的四周包覆有石棉保温层(9)。
4.根据权利要求3所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，其特征在于，所述石英管(7)的内径在微波磁控管(10)下部2cm处开始向下渐缩式收缩，所述石英烧杯(11)的底部通过3个支脚(28)支撑在石英管(7)的收缩开始位置。
5.根据权利要求4所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，其特征在于，在微波炉(8)上部设置有夹具(6)，夹具(6)将石英管(7)固定于石英管通道(20)中。
6.根据权利要求5所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，其特征在于，所述石英盖(4)与石英管(7)磨砂密封相连。
7.根据权利要求6所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，其特征在于，所述的石英烧杯(11)为圆柱形，内径为40mm，高80mm;所述的微波磁控管(10)功率为800W，频率2.45GHz;所述微波炉腔(21)的尺寸为100mm*100mm*100mm，且为多模式微波炉炉腔。
8.一种用于产物收集的下出式污泥微波热解方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将原污泥与活性炭颗粒按5:1的重量比均匀混合得到样品;
步骤2，将60克均匀混合的样品装载到可透微波的石英烧杯(11)内，并将石英烧杯(11)竖直地支设在石英管(7)中，并使石英烧杯(11)对应在微波炉腔(7)内的空间中;
步骤3，断开硅胶管(14)与锥形瓶(15)的连接，使石英管(7)的下端通过硅胶管(14)与外部大气直接连通，通过吹扫气进入管路(5)供入流速为3L/min的氮气，吹扫10分钟;之后将硅胶管(14)与锥形瓶(15)贯通连接，通过吹扫气进入管路(5)供入流速为0.2L/min的氮气，保证热解过程中的惰性气氛;
步骤4，通过两个微波磁控管(10)从相反方向向微波炉腔(21)内辐射微波进行样品的热解，设置在样品中的热电偶(1)实时获得热解过程的温度数据，并通过转换器(2)传送给电脑(3);热解过程中，产生的固体物存留在石英烧杯(11)内，挥发性产物从石英管(7)下端再经硅胶管(14)流出，并依次流经锥形瓶(15)、第一连通管路(22)、冷凝器(16)、烧瓶(17)、第二连通管路(23)、树脂管(25)和第三连通管路(24)进入洗气瓶(19)，热解产生的液体物存留在锥形瓶(15)和烧瓶(17)中，热解产生的气体通过第四连通管路(27)排出，并进入气体收集容器;
步骤5，热解运行60分钟之后，将微波磁控管(10)的功率旋钮关闭，之后在30分钟内使样品在惰性气氛的条件下降至室温;
步骤6，取出石英烧杯(11)中的固体物。
9.根据权利要求8所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解方法，其特征在于，在步骤4中通过调整微波磁控管(10)的功率旋钮调节微波炉腔(21)内的辐射强度。
10.根据权利要求8或9所述的一种用于产物收集的下出式污泥微波热解方法，其特征在于，在步骤4中通过电加热带(12)对石英管(7)的末端进行加热。
说明书
一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统及方法
技术领域
本发明属于分析测试装置技术领域，具体是一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统及方法，属于污泥处理技术领域。
背景技术
污泥是水处理的附属产物，处理处置方法主要有填埋、农用、堆肥、焚烧和热解等。其中热解处理方法能够达到污泥的无害化和减容减量，并得到有益的副产品。产物气和油可以进一步加工作为燃料，产物残渣可以改进作为活性炭利用。微波热解污泥技术是近年来快速发展的污泥处理技术，因其和常规电加热相比，具有升温迅速、加热均匀、产物品质好的特点，受到广泛关注。污泥在微波热解过程中的固体、液体和气体产物的收集是微波热解污泥的基础，准确地获得产物的三相产率和产物成分特性对开发污泥处理处置设备具有重要意义。
但是微波热解污泥的产物收集有两个显著问题需要克服：一是微波是体积加热，反应器往往外壁温度较低，造成热解的挥发物在反应器的外壁冷凝，并流回反应器，同固体产物混合，影响固体产物和液体产物的分离和收集;二是微波热解过程中用来测量样品温度的热电偶可能对微波热解过程有干扰，影响反应温度的准确测量，而非接触式测温往往不能代表污泥热解的真实反应温度。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，该系统能保证固体产物、液体产物和气体产物的准确有效收集，能降低热电偶对微波热解过程中的干扰，保证温度的准确测量。
为了实现上述目的，本发明提供一种用于产物收集的下出式污泥微波热解系统，包括微波炉、位于微波炉下部且由瓶塞密封的锥形瓶、位于锥形瓶一侧且由瓶塞密封的烧瓶、位于烧瓶一侧且由瓶塞密封的洗气瓶;
所述微波炉悬空固定设置，微波炉内部具有微波炉腔和两个微波磁控管;两个微波磁控管固定设置在微波炉腔外部的相对两侧;在微波炉内部设置有竖直的石英管通道，石英管通道纵向贯穿微波炉腔地设置，且石英管通道的上端、下端分别延伸到微波炉的上端面、下端面;在石英管通道中固定插装有石英管，石英管在微波炉上端以上的部分连接有与其内腔连通的吹扫气进入管路，并于上端装配有石英盖，石英管的下端与硅胶管的上端贯通连接;硅胶管的下端穿入锥形瓶并与锥形瓶的内腔上部连通，锥形瓶的内腔上部还通过第一连通管路与冷凝器的进口端贯通连接，冷凝器的出口端通过管路连通到烧瓶的内腔上部，烧瓶的内腔上部通过倒V字形的第二连通管路与装有树脂的树脂管的上端连接，树脂管的下端通过第三连通管路与洗气瓶内腔的下部连通，洗气瓶的内腔上部通过第四连通管路与外部连通;所述洗气瓶内装有洗气用的液体，且洗气瓶设置在冰浴锅中;
所述石英管内在对应微波炉腔的部分固定支设有石英烧杯，石英烧杯中设置有热电偶;与热电偶连接的信号线向上延伸并通过设置在石英盖上的通孔穿出，再通过转换器与电脑连接;热电偶还通过穿出石英盖的金属导线接地。
在该技术方案中，采用下出式收集热解产物，有利于液体产物和气体产物的完整收集，其中，热解后的固体物存留在石英烧杯中，其余的热解产物由石英管下端排出，再依次经过锥形瓶、第一连通管路、冷凝器、烧瓶、第二连通管路、树脂管、第三连通管路进入洗气瓶，热解的液体物存留于锥形瓶和烧瓶中，热解的气体物经过树脂对有害物质的吸收后通过第四连通管路排出以便于集中收集。由烧瓶流出的气体在第二连通管路中流动过程中会有部分气体冷凝成液体，通过使第二连通管路呈倒V字形，能使冷凝的液体回流到烧瓶中，以保证对热解的液体物最大程度的收集。该系统能实现对固体产物、液体产物和气体产物进行准确有效的收集。测温用的热电偶进行接地，能避免微波与热电偶发生电磁效应，干扰污泥热解的反应，能实现热解过程中温度的准确测量。样品器皿、反应器皿和气氛保护管均采用石英玻璃，能减少对微波反应场的干扰，保证热解的高效稳定进行。
进一步，为了方便对石英管的下端进行加热，以避免热解产生的物质粘接石英管管壁的情况发生，石英管在微波炉下端以下部分的外侧罩设有与加热电源连接的电加热带。
进一步，为了减少样品的热量散失，所述微波炉腔的四周包覆有石棉保温层。
进一步，为了便于支设石英烧杯，同时，为了便于热解产生的物质外排，所述石英管的内径在微波磁控管下部2cm处开始向下渐缩式收缩，所述石英烧杯的底部通过3个支脚支撑在石英管的收缩开始位置。
进一步，为了方便装配、调整和移除石英管，在微波炉上部设置有夹具，夹具将石英管固定于石英管通道中。
进一步，为了方便减少微波反应场，所述石英盖与石英管磨砂密封相连。
作为一种优选，所述的石英烧杯为圆柱形，内径为40mm，高80mm;所述的微波磁控管功率为800W，频率2.45GHz;所述微波炉腔的尺寸为100mm*100mm*100mm，且为多模式微波炉炉腔。
本发明还提供一种用于产物收集的下出式污泥微波热解方法，该方法能有利于实现热解过程中固体产物、液体产物和气体产物进行准确有效的收集，能有效减少热电偶对微波热解过程中的干扰。
为了实现上述目的，本发明还提供一种用于产物收集的下出式污泥微波热解方法，包括如下步骤：
步骤1，将原污泥与活性炭颗粒按5:1的重量比均匀混合得到样品;
步骤2，将60克均匀混合的样品装载到可透微波的石英烧杯内，并将石英烧杯竖直地支设在石英管中，并使石英烧杯对应在微波炉腔内的空间中;
步骤3，断开硅胶管与锥形瓶的连接，使石英管的下端通过硅胶管与外部大气直接连通，通过吹扫气进入管路供入流速为3L/min的氮气，吹扫10分钟;之后将硅胶管与锥形瓶贯通连接，通过吹扫气进入管路供入流速为0.2L/min的氮气，保证热解过程中的惰性气氛;
步骤4，通过两个微波磁控管从相反方向向微波炉腔内辐射微波进行样品的热解，设置在样品中的热电偶实时获得热解过程的温度数据，并通过转换器传送给电脑;热解过程中，产生的固体物存留在石英烧杯内，挥发性产物从石英管下端再经硅胶管流出，并依次流经锥形瓶、第一连通管路、冷凝器、烧瓶、第二连通管路、树脂管和第三连通管路进入洗气瓶，热解产生的液体物存留在锥形瓶和烧瓶中，热解产生的气体通过第四连通管路排出，并进入气体收集容器;
步骤5，热解运行60分钟之后，将微波磁控管的功率旋钮关闭，之后在30分钟内使样品在惰性气氛的条件下降至室温;
步骤6，取出石英烧杯中的固体物。
进一步，在步骤4中通过调整微波磁控管的功率旋钮调节微波炉腔内的辐射强度。
进一步，为了方便对石英管的下端进行加热，以避免热解产生的物质粘接石英管管壁的情况发生，在步骤4中通过电加热带对石英管的末端进行加热。
本发明通过吹扫气进入管路向石英管通入氮气，能保证热解的惰性气氛，采用下出式收集热解产物，有利于液体产物和气体产物的完整收集，而热解后的固体产物存留于石英烧杯中，进而能较为准确的收集微波热解污泥的三相热解产物。热电偶接地后能降低对热解过程的影响，同时，能通过热电偶实时采集热解过程温度。该方法适合以微波作为加热源进行污泥热解和气化的实验研究。