申请日2018.08.07
公开(公告)日2019.01.04
IPC分类号G01N23/223; G01N23/2202
摘要
本发明公开了一种玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，该检测方法包括制备标准样，建立测量标准线，制备待测样和测定待测样等步骤，通过选用合适的熔剂，标准样样片及待测样品合适的配比及制作条件，科学的测量标准线建立方法，建立一种适合于玻璃池窑废气治理污泥中各元素含量分析的检测方法，该检测方法不仅能完成池窑废气治理污泥中11种元素的快速检测，而且测量准确度、精密度较好，大大降低了化学废液的污染。
权利要求书
1.一种玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述污泥中化学物质包括二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫、氯和氟，所述检测方法包括下列步骤：
1S制备标准样，将熔剂与标准物质按照一定比例混合均匀，熔融处理后倒入模具中，冷却制得标准样样片;
2S建立测量标准线，使用X射线荧光光谱仪测量标准样中各化学成分对应的被测元素的X射线荧光强度，得到各被测元素的X射线荧光强度与其浓度的方程式，校准并建立各化学成分的测量标准线;
3S制备待测样，将熔剂与待测物质按照一定比例混合均匀，熔融处理后倒入模具中，冷却制得待测样样片;
4S测定待测样，使用X-射线荧光光谱法测量待测样的荧光强度，根据测量的荧光强度和测量标准线计算各化学物质含量。
2.如权利要求1所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S中，所述标准物质包括两种萤石标准样、粘土标准样、基准碳酸钙、基准硫酸钠和基准氯化钠;并且，所述步骤2S中建立的各物质标准线测量范围如表1所示：
表1玻璃池窑废气治理污泥化学成分标准线测量范围
3.如权利要求1所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S中，所述熔剂为四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物，其中，所述四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为1:3～5;所述步骤3S熔剂与所述步骤1S相同。
4.如权利要求1所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S中熔融温度为900℃～1000℃;熔融时间为6min～12min，所述步骤3S熔融处理条件与所述步骤1S相同。
5.如权利要求1所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S中，熔剂与标准物质的质量比为10:0.3～1.0;所述步骤3S中，所述熔剂与待测物质的质量比为10:0.3～1.0。
6.如权利要求1～5中任一项所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S中，所述标准物质包括两种萤石标准样、粘土标准样、基准碳酸钙、基准硫酸钠和基准氯化钠，所述熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂;其中，所述基准氯化钠与熔剂按照质量比1:10的比例混合，熔融，熔块研磨后作为基准氯化钠稀释物使用。
7.如权利要求6所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S的具体步骤为：按照表2中的用量称取标准物质及熔剂，于铂-黄合金坩埚中混匀，放入已预热至设定温度的熔样炉中熔融，熔融处理后倒入模具中，冷却制得标准样样片备用;其中，制备的标准样样片为12片，标准物质的选用及其用量如表2所示，表中数据单位均为g：
表2标准物质的选用及用量
8.如权利要求1所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S中，所述熔剂为四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物，其中，所述四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为1:4;所述熔融处理的温度为930℃，熔融时间为8min。
9.如权利要求1所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤1S中，所述熔剂与标准物质的质量比为10:0.5。
10.如权利要求1或2所述的玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，其特征在于，所述步骤2S中X射线荧光光谱仪针对各元素的基础测试条件如表3所示：
表3基础测试条件
说明书
一种玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法
技术领域
本发明涉及玻璃池窑废气治理产生污泥的检测方法，尤其涉及一种使用X射线荧光光谱法对玻璃池窑废气治理所产生污泥中化学成分进行检测的方法。
背景技术
玻璃池窑产生的废气一般采用湿法吸收法进行治理，废气治理过程中产生的污泥含有二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫、氯、氟等元素，直接填埋对土壤是有害的，其中氟、硫酸根极容易被植物吸收，对作物生长与人类健康构成威胁;污泥中氟化物与酸酸盐溶于水，影响地表水，引起二次污染。污泥焚烧法只有对有机残渣污泥才能处理，投资大、成本高。
因此，对该污泥中化学成分的准确测定对其处理具有重要意义，例如，可将污泥作为一种玻璃或水泥的原料进行使用，不仅不影响玻璃与水泥生产质量，而且还可以节省其原料消耗。
玻璃池窑废气治理产生污泥一般套用常规化学法，参照“叶腊石化学分析方法”(JC/T 2100-2012)。二氧化硅采用重量法-硅钼蓝分光光度法，检测时间约一个工作日;三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、钙、氧化镁与三氧化硫采用碱熔处理样品，三氧化二铝乙酸锌反滴定法、三氧化二铁与二氧化钛分光光度法、钙与氧化镁采用EDTA容量法、三氧化硫采用硫酸钡沉淀法，检测时间约需要二个工作日;氧化钾、氧化钠与氯采用氢氟酸-硫酸处理，氧化钾与氧化钠火焰光度法或原子吸法、氯用分光度法，检测时间约一个工作日。氟离子采用醋酸样品处理，参照“纤维玻璃化学分析方法”(GB/T1549-2008)中离子选择性电极法进行检测，时间约一个工作日。
综合上述检测方法，针对污泥中存在的11种元素同时开始检测，至少仍需三个工作日才能完成;另一方面，由于套用不同的检测方法，适用性较差，无法保证检测结果的准确性;并且，上述检测中需要用到氢氟酸与氯化钡等有毒试剂，易产生大量废气与废液。
发明内容
本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的目的是提供了一种操作简单、耗时短、检测效率高、对环境污染小的检测方法。该检测方法不仅能完成池窑废气治理污泥中11种元素的快速检测，并且测量准确度、精密度较好，大大降低了化学废液的污染。
本发明提供了一种玻璃池窑废气治理污泥化学成分检测方法，所述污泥中化学物质包括二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫、氯和氟，所述检测方法包括下列步骤：
1S制备标准样，将熔剂与标准物质按照一定比例混合均匀，熔融处理后倒入模具中，冷却制得标准样样片;
2S建立测量标准线，使用X射线荧光光谱仪测量标准样中各化学成分对应的被测元素的X射线荧光强度，得到各被测元素的X射线荧光强度与其浓度的方程式，校准并建立各化学成分的测量标准线;
3S制备待测样，将熔剂与待测物质按照一定比例混合均匀，熔融处理后倒入模具中，冷却制得待测样样片;
4S测定待测样，使用X-射线荧光光谱法测量待测样的荧光强度，根据测量的荧光强度和测量标准线计算各化学物质含量。