申请日2018.04.16
公开(公告)日2018.07.27
IPC分类号C02F1/28; C02F103/36
摘要
对位酯的对硝基氯苯路线的废水处理方法，属于对位酯废水处理领域。处理方法包括对缩合废水进行第一次浓缩及第二次浓缩。第一次浓缩包括：在除水分子筛的存在及持续搅拌下，向缩合废水中通入氮气完成第一除水阶段，停止通气并减压处理完成第二除水阶段，停止减压并加压处理完成第三除水阶段，得第一浓缩液。第二次浓缩包括：在附着有除水分子筛的搅拌棒持续转动下，将第一浓缩液雾化后与搅拌棒接触，收集液体得第二浓缩液。除水分子筛包括3A分子筛和4A分子筛中的至少一种或两种。能有效回收缩合废水中的DMF，处理工艺难度低、能耗低，降低生产成本、减少污染。
权利要求书
1.一种对位酯的对硝基氯苯路线的废水处理方法，其特征在于，包括对缩合废水进行第一次浓缩及第二次浓缩;
第一次浓缩包括：在除水分子筛的存在及持续搅拌下，向所述缩合废水中通入氮气完成第一除水阶段，停止通气并减压处理完成第二除水阶段，停止减压并加压处理完成第三除水阶段，得第一浓缩液;
第二次浓缩包括：在附着有所述除水分子筛的搅拌棒持续转动下，将所述第一浓缩液雾化后与所述搅拌棒接触，收集液体得第二浓缩液;
所述除水分子筛包括3A分子筛和4A分子筛中的至少一种或两种。
2.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述除水分子筛包括体积比为3-5:1的所述3A分子筛和所述4A分子筛的。
3.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，所述氮气通入所述缩合废水前进行预热处理;优选地，预热温度为50-80℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的废水处理方法，其特征在于，第一次浓缩时搅拌速度为80-120r/min。
5.根据权利要求4所述的废水处理方法，其特征在于，第一除水阶段的通气时间为90-120min，通气速度为0.1-0.2L/min每升溶液。
6.根据权利要求4所述的废水处理方法，其特征在于，第二除水阶段减压至0.55-0.75atm，处理150-200min。
7.根据权利要求4所述的废水处理方法，其特征在于，第三除水阶段加压至1.2-1.3atm，处理60-100min。
8.根据权利要求1所述的废水处理方法，其特征在于，第二次浓缩还包括增加操作;优选地，将压强增大至1.5-1.8atm。
9.根据权利要求8所述的废水处理方法，其特征在于，第二次浓缩还包括加热操作;优选地，加热温度为80-100℃。
10.根据权利要求8或9所述的废水处理方法，其特征在于，所述搅拌棒的转动速度为200-300r/min。
说明书
对位酯的对硝基氯苯路线的废水处理方法
技术领域
本发明涉及对位酯废水处理领域，且特别涉及一种对位酯的对硝基氯苯路线的废水处理方法。
背景技术
对位酯，别名对β-硫酸酯乙基砜苯胺，乙烯砜硫酸酯，4-硫酸乙酯砜基苯胺，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。对位酯是活性染料的重要中间体，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。
对位酯是暂时性水溶性基团，不仅能提高染料应用时的溶解度，而且染色时含有羟乙基砜硫酸酯基的活性染料对纤维亲和力低，可能达到匀染的效果，与纤维作用生成染料—纤维醚键，醚键耐酸性和热稳定性好，有利于提高洗涤效率和印染产品的湿牢度。
目前对位酯的合成方法中，对硝基氯苯路线的成本低，是一类常用的方法。但是，由于硝基氯苯路线的缩合反应使用DMF作溶剂，而DMF成本高且有毒性，该废水的污染严重。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对位酯的对硝基氯苯路线的废水处理方法，能有效回收缩合废水中的DMF，处理工艺难度低、能耗低，降低生产成本、减少污染。
本发明提出一种对位酯的对硝基氯苯路线的废水处理方法，包括对缩合废水进行第一次浓缩及第二次浓缩。
第一次浓缩包括：在除水分子筛的存在及持续搅拌下，向缩合废水中通入氮气完成第一除水阶段，停止通气并减压处理完成第二除水阶段，停止减压并加压处理完成第三除水阶段，得第一浓缩液。
第二次浓缩包括：在附着有除水分子筛的搅拌棒持续转动下，将第一浓缩液雾化后与搅拌棒接触，收集液体得第二浓缩液。
除水分子筛包括3A分子筛和4A分子筛中的至少一种或两种。
本发明实施例的有益效果是：
本发明提供的对位酯的对硝基氯苯路线的废水处理方法，由于DMF与水具有极佳的互溶性，直接对缩合废水中的DMF进行回收，由于含水量较大，需要采用多效精馏或变压精馏进行回收，能耗大、分离效率低。第一次浓缩及第二次浓缩将缩合废水先进行浓缩，除去水分，便于进一步通过精馏等操作对DMF进行快速、高效、节能的回收利用。第一次浓缩和第二次浓缩采用3A或4A分子筛除水，除水效率高且避免吸附DMF，对设备要求低、操作难度小、能耗低、分子筛使用后再生能够重复使用，成本低。