申请日2017.11.30
公开(公告)日2018.05.11
IPC分类号C02F1/30; C02F1/32; C02F1/28; C02F1/48
摘要
本发明涉及污水处理领域，公开了一种磁性污水处理剂的制备方法。该制备方法为：称取四氧化三铁纳米磁性粉体，加入纯水超声分散，得分散液;称取分散剂溶于无水乙醇，加入分散液，超声得到稳定的分散液;在超声条件下，在稳定的分散液中加入聚乙二醇壳聚糖嫁接物水溶液，得包衣磁性纳米粒;将包衣磁性纳米粒加入硝酸铋溶液中，然后加入钼酸盐溶液，得到溶剂热反应体系;将上述体系进行溶剂热反应，得到反应产物;将反应产物清洗、离心、烘干处理，高温煅烧得磁性污水处理剂。本发明的制备方法工艺简单，成本较低，催化剂负载牢固，磁性纳米粒子表面包覆层厚度较薄，不会影响粒子的磁性性质，是一种适于工业生产的磁性污水处理剂的制备方法。
权利要求书
1.一种磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包含以下步骤：
1)称取四氧化三铁纳米磁性粉体，加入纯水中，第一次探头超声20-40min分散，得到分散液;
2)称取分散剂溶于无水乙醇，加入上述分散液，二次探头超声10-15min得到经分散剂稳定的四氧化三铁纳米磁性粉体分散液;
3)在水浴超声条件下，在四氧化三铁纳米磁性粉体分散液中逐滴加入聚乙二醇壳聚糖嫁接物水溶液，继续水浴超声5-10min，得包衣磁性纳米粒;
4)将可溶性钼酸盐加入有机溶剂中，搅拌混合，得钼酸盐溶液;将硝酸铋加入有机溶剂中，搅拌混合，得到硝酸铋溶液;
5)将包衣磁性纳米粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌5h，然后加入钼酸盐溶液，继续混合搅拌10h，得到溶剂热反应体系;
6)将上述体系进行溶剂热反应，得到反应产物;
7)将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、烘干处理，然后置于马弗炉中高温煅烧得磁性污水处理剂。
2.如权利要求1所述的磁性污水 处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中四氧化三铁纳米磁性颗粒的粒径为20-50nm。
3.如权利要求1所述的磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中聚乙二醇壳聚糖嫁接物的制备方法为：称取壳聚糖溶解在98wt%的甲酸水溶液中，加入DMSO稀释，随后加入与壳聚糖等摩尔量的聚乙二醇，持续搅拌15-30分钟，加入37wt%甲醛溶液，搅拌1-2h，加入NaOH调节pH值至13后，用无水乙醇洗涤，冷冻干燥得到产物。
4.如权利要求1所述的磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中钼酸盐溶液的浓度为15-25mmol/L，铋盐溶液的浓度为30-50mmol/L，有机溶剂为体积比为1-3：1的乙醇和乙二醇混合液。
5.如权利要求1所述的磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中溶剂热反应升温速率为1-2℃/min，温度为150-180℃，时间为10-36h。
6.如权利要求1所述的磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中煅烧温度为300-500℃，煅烧时间2-5h。
7.如权利要求3所述的磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述甲酸水溶液和DMSO体积比为1:10。
8.如权利要求3所述的磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的分子量为10000-18000Da。
9.如权利要求3所述的磁性污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为1000-2000Da。
说明书
一种磁性污水处理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其涉及一种磁性污水处理剂的制备方法。
背景技术
当今水污染问题越来越严重，日益受到人们的重视，污水处理的方法很多，但是基本都是高耗能低效率，因此开发耗能低效率高的污水处理剂是重中之重。目前有许多研究和专利都提出在纳米粉体上负载二氧化钛，吸附和光催化分解水体中的污染物，但是这种处理剂的主要弊端就是TiO2只能被太阳光中的紫外光(仅占太阳光能量的4%)驱动发挥作用，其对太阳光的利用率较低，催化性能不理想，而且处理剂为纳米粉体，回收困难，难以多次重复利用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种磁性污水处理剂的制备方法，使用后易回收，水溶性好，吸附能力强，工艺简单，仅需太阳光就能降解水体中的污染物，适于实际生产应用。
本发明的具体技术方案为：该制备方法包含以下步骤：
1)称取四氧化三铁纳米磁性粉体，加入纯水中，第一次探头超声20-40min分散，得到分散液;
2)称取分散剂溶于无水乙醇，加入上述分散液，二次探头超声10-15min得到经分散剂稳定的四氧化三铁纳米磁性粉体分散液;
3)在水浴超声条件下，在四氧化三铁纳米磁性粉体分散液中逐滴加入聚乙二醇壳聚糖嫁接物水溶液，继续水浴超声5-10min，得包衣磁性纳米粒;
4)将可溶性钼酸盐加入有机溶剂中，搅拌混合，得钼酸盐溶液;将硝酸铋加入有机溶剂中，搅拌混合，得到硝酸铋溶液;
5)将包衣磁性纳米粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌5h，然后加入钼酸盐溶液，继续混合搅拌10h，得到溶剂热反应体系;
6)将上述体系进行溶剂热反应，得到反应产物;
7)将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、烘干处理，然后置于马弗炉中高温煅烧得磁性污水处理剂。
四氧化三铁纳米磁性颗粒具有较强的磁性，使用过后可以磁性回收，操作简单方便，降低成本;聚乙二醇壳聚糖嫁接物水溶性好，包覆在四氧化三铁纳米磁性颗粒表面能够帮助污水处理剂在水中分散、吸附污染物;壳聚糖具有大量孔隙，能够吸附水中的污染物，提高催化剂和污染物的接触概率，污染物由催化剂催化分解后，释放出吸附位点，再次吸附其余污染物;Bi2MoO6催化剂的禁带宽度约为2.65 eV，可以利用太阳光中的紫外光和可见光光谱(约占太阳光能量的44%)，对太阳光的利用率相对较高，能够有效降解水中的污染物。
作为优选，所述步骤1)中四氧化三铁纳米磁性颗粒的粒径为20-50nm。
作为优选，所述步骤3)中聚乙二醇壳聚糖嫁接物的制备方法为：称取壳聚糖溶解在98wt%的甲酸水溶液中，加入DMSO稀释，随后加入与壳聚糖等摩尔量的聚乙二醇，持续搅拌15-30分钟，加入37wt%甲醛溶液，搅拌1-2h，加入NaOH调节pH值至13后，用无水乙醇洗涤，冷冻干燥得到产物。
将聚乙二醇嫁接在壳聚糖上，增加了壳聚糖的水溶性和稳定性，有利于污水处理剂发挥作用。
作为优选，所述步骤4)中钼酸盐溶液的浓度为15-25mmol/L，铋盐溶液的浓度为30-50mmol/L，有机溶剂为体积比为1-3：1的乙醇和乙二醇混合液。
作为优选，所述步骤6)中溶剂热反应升温速率为1-2℃/min，温度为150-180℃，时间为10-36h。
作为优选，所述步骤7)中煅烧温度为300-500℃，煅烧时间2-5h。
作为优选，所述聚乙二醇壳聚糖嫁接物的制备方法中甲酸水溶液和DMSO体积比为1:10。
作为优选，所述聚乙二醇壳聚糖嫁接物的制备方法中壳聚糖的分子量为10000-18000Da。
作为优选，所述聚乙二醇壳聚糖嫁接物的制备方法中聚乙二醇的分子量为1000-2000Da。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明的制备方法工艺简单，成本较低，催化剂负载牢固，磁性纳米粒子表面包覆层厚度较薄，不会影响粒子的磁性性质，是一种适于工业生产的磁性污水处理剂的制备方法。