申请日2007.05.23
公开(公告)日2007.10.10
IPC分类号C02F1/04; C01C1/24; C02F101/38; C02F101/16; C07D201/16
摘要
本发明涉及一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。
权利要求书
1.一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用方法，其特征是将该浓缩液蒸 发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相 经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。
2.如权利要求1所述的方法，其中苯萃取残液废水浓缩液体系为均相。
3.如权利要求1的方法，其中溶剂包括所有与己内酰胺水溶液混溶的 有机物，包括乙醇、甲醇、丙醇、叔丁醇的有机醇类，以及1，4二氧 六环。
4.如权利要求1或3的方法，溶剂用量为蒸发后体系总重的2%～ 150%。
5.如权利要求1或3的方法，溶剂用量为蒸发后体系总重的5%～20%。
6.如权利要求1或3的方法，其中硫铵不溶于所使用的溶剂。
7.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩指体系被蒸发浓缩到硫铵 刚刚析出。
8.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩时为常压或减压，减压时 压力为0.01MP～0.99MP。
9.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩时为常压或减压，减压时 压力为0.1MP～0.99MP。
10.如权利要求1所述的方法，其固液分离方法为离心、沉降或过滤。
说明书
一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法
技术领域
本发明涉及一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法，其特征是 将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体， 分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有 机物结晶。
背景技术
苯萃取残液废水是己内酰胺生产中产生的一种废水，其中含有 90%的水，其他为硫铵和少量己内酰胺以及咪唑类物质。常规方法是浓 缩至含水10%，从而形成苯萃取残液废水浓缩液后焚烧处理。该浓缩液 热值为2000大卡左右，要充分燃烧，必须添加助燃物，一般是重油。 燃烧过程中将产生SOX和NOX，前者对设备腐蚀大，后者易产生大气 污染。若采用将苯萃取残液废水浓缩液继续蒸发浓缩结晶，在水含量减 少的同时，硫铵会以晶体的形式析出，浓缩液粘度急剧升高，造成固液 分离困难。此时，由于浓缩液中溶剂含量已经过少，其中的己内酰胺也 极易聚合。
苯萃取残液废水浓缩液中除含水10%外，硫铵含量高达50%，有机 物含量在40%左右，若能将该浓缩液综合利用，从浓缩液中分离出硫铵 及有机物，则不仅可以避免上述常规方法的弊端，还可产生一定的经济 及社会效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种浓缩液综合利用的方法。本发明是这样实 现的：首先将苯萃取残液废水浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经 固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷 却后得到含己内酰胺的有机物结晶。
本发明的积极效果在于：现有技术是在蒸发到硫铵于该废水浓缩液 中的饱和浓度后(此时体系仍是均相)，继续蒸发，造成己内酰胺有可 能聚合或因体系粘度急剧增大而产生分离困难。本发明则改继续蒸发为 添加溶剂的方法，使硫铵由体系中析出;本发明的优点在于可以维持体 系在较低的温度，防止己内酰胺聚合，并且加入溶剂后体系粘度降低， 不会对后续的固液分离造成困难。
具体实施方式
实施例1
取500g苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.45MP。 浓缩后组成为3.5%水、硫铵52.5%、含己内酰胺的有机物44%，总重量 为466.5g。搅拌下加入叔丁醇9.33g，充分搅拌后过滤，固体干燥后得 到硫铵晶体235.7g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有 机物结晶192.3g。
实施例2
取500g苯萃取残液废水浓缩液常压蒸发浓缩。浓缩后组成为3.5% 水、硫铵52.5%、含己内酰胺的有机物44%，总重量为466.5g。搅拌下 加入1，4二氧六环23.3g，充分搅拌后过滤，固体干燥后得到硫铵晶体 236.8g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶 192.6g。
实施例3
取1kg苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.1MP。浓 缩后组成为3.5%水、硫铵52.5%、含己内酰胺的有机物44%，总重量为 933.5g。搅拌下加入无水乙醇93.4g，充分搅拌后离心分离，固体干燥后 得到硫铵晶体499.1g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的 有机物结晶383.1g。
实施例4
取1kg苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.99MP。 浓缩后组成为3.5%水、硫铵52.5%、含己内酰胺的有机物44%，总重量 为933.5g。搅拌下加入甲醇186.7g，充分搅拌后离心分离，固体干燥后 得到硫铵晶体499.5g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的 有机物结晶383.3g。
实施例5
取500g苯萃取残液废水浓缩液常压蒸发浓缩。浓缩后组成为3.5% 水、硫铵52.5%、含己内酰胺的有机物44%，总重量为466.5g。搅拌下 加入丙醇699.8g，充分搅拌后沉降分离，固体干燥后得到硫铵晶体 238.6g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶 194.8g。