申请日2006.12.28
公开(公告)日2007.07.18
IPC分类号C01D5/00; C02F1/38; C02F1/04; C02F9/10
摘要
本发明涉及一种无水硫酸钠的制备方法，具体为从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法，解决利用现有的制备方法制得的无水硫酸钠纯度低、成本高等问题，将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤;将得到的废液导入蒸发器，然后通入蒸汽浓缩废液;当废液中硫酸钠的浓度达到30-35%时，进行离心分离;将得到的硫酸钠干燥后即得无水硫酸钠。本发明采用过滤-蒸发-干燥方法从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠，一方面有效利用了沉淀法二氧化硅的生产废水，避免了直接排放而造成的环境污染，节约了能源;另一方面所获得的无水硫酸钠成本低，纯度高、含水量低、钙镁、铁含量低，完全满足高质量优级硫酸钠的要求。
权利要求书
1、一种从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法，其特征 是包括以下步骤：
(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤，回收残余二氧化硅而净化废液;
(2)将上述得到的废液导入蒸发器，并控制蒸发器内的液位在蒸发室内的 中上液面，然后通入温度为145-160℃的蒸汽以浓缩废液;
(3)当废液中硫酸钠的浓度达到30-35%时，将其送至离心机以将硫酸钠 与水离心分离;
(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器，控制干燥器内的温度为 140-150℃，压力为0.4-0.55Mpa，即得工业无水硫酸钠。
2、根据权利要求1所述的从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸 钠的方法，其特征是：上述步骤(2)中所述的蒸发器为IV效蒸发器，将I效蒸 发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入III效蒸发器、III效蒸 发器内的基液倒入IV效蒸发器，上述过程中保证各效蒸发器内的液位在蒸发室 内的中上液面，控制I效蒸发器内的压力为0.4-0.5Mpa，末效蒸发器内的压力 为0.04-0.07Mpa。
说明书
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法
技术领域
本发明涉及一种无水硫酸钠的制备方法，具体为从沉淀法二氧化硅生产废 水中提取工业无水硫酸钠的方法。
背景技术
无水硫酸钠属于无机化工产品，主要用于硫化钠、硅酸钠等化工产品的制 造，在造纸行业中用于硫酸盐纸浆，在玻璃行业中用于代替纯碱，在燃料行业 中用作填充剂，此外在印染、医药、洗涤剂、电镀等行业中也有广泛的应用， 所以在化工领域，其用量非常大。现有技术中，工业无水硫酸钠的制备普遍采 用从天然盐湖中挖取硝泥，然后溶解得硝液，再经过滤、蒸发、干燥等工序制 取。按照上述方法生产的工业无水硫酸钠，由于天然硝泥中含有大量钙镁、铁、 氯等杂质，很难通过简单过滤除去，使制得的工业硫酸钠产品纯度低、成本高， 制取途径也非常狭窄，从某种程度上制约了相关产业的发展。
随着我国工业无水硫酸钠用途的不断扩展，开发一种全新的、低成本的无 水硫酸钠制备方法已成为技术开发的热点领域。目前，利用沉淀法二氧化硅即 硅酸钠和硫酸制备二氧化硅(俗称白炭黑)的生产废水中包括5-7%的硫酸钠、 大于等于94%的水以及小于等于1‰的二氧化硅，但是现在人们都将其当作废 水排放，不仅污染了环境，不符合对废水排放的要求，而且浪费了能源。
发明内容
本发明为了解决利用现有的制备方法制得的无水硫酸钠纯度低、成本高等 问题，提供一种从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工 业无水硫酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤，回收残余二氧化硅而净化废液;
(2)将上述得到的废液导入蒸发器，并控制蒸发器内的液位在蒸发室内的 中上液面，然后通入温度为145-160℃的蒸汽以浓缩废液;
(3)当废液中硫酸钠的浓度达到30-35%时，将其送至离心机以将硫酸钠 与水离心分离;
(4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器，控制干燥器内的温度为 140-150℃，压力为0.4-0.55Mpa，即得无水硫酸钠。
为了使得到的无水硫酸钠纯度更高、杂质含量更低，本发明所述的蒸发器 为IV效蒸发器，将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液 倒入III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器，上述过程中保证各效 蒸发器的液位在蒸发室内的中上液面，控制I效蒸发器内的压力为0.4-0.5Mpa， 末效蒸发器内的压力为0.04-0.07Mpa。本发明采用多级蒸发方式可提高工业无 水硫酸钠的纯度。
本发明在工艺步骤1中所采用的过滤设备为德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤 设备，IV效蒸发器至少可从山西丰喜化工设备有限公司购得。
采用本发明所述的制备工艺得到的无水硫酸钠具有纯度高、含水量低、钙 镁、铁含量低等特点，经山西省国家煤及煤化工产品质量监督检验中心检验， 各项技术指标均符合或优于国家标准，完全满足高质量优级硫酸钠的要求，见 以下表格：
项目 本发明的检验结果 国家标准 硫酸钠Na2SO4(%) 99.3 ≥99.00 钙镁Mg(%) 未检出 ≤0.15 氯化物Cl(%) 0.18 ≤0.35 铁Fe(%) 未检出 ≤0.002 水份H2O(%) 0.04 ≤0.10 白度whiteness 85 ≥82
与现有技术相比，本发明采用过滤-蒸发-干燥方法从沉淀法二氧化硅生产 废水中提取工业无水硫酸钠，通过工艺参数的优选和控制得到工业无水硫酸钠， 一方面有效利用了沉淀法二氧化硅的生产废水，避免了直接排放而造成的环境 污染，节约了能源;另一方面所获得的无水硫酸钠成本低，纯度高、含水量低、 钙镁、铁含量低，完全满足高质量优级硫酸钠的要求。
具体实施方式
实施例1：
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法，包括以下步骤： (1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤，回收残余二氧化硅而净化废液，采 用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I 效蒸发器，将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入 III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器，上述过程中保证各效蒸发 器内的液位在蒸发室内的中上液面，控制I效蒸发器内的压力为0.4Mpa，末效 蒸发器内的压力为0.04Mpa，然后通入温度为145℃的蒸汽以浓缩废液;(3)当 废液中硫酸钠的浓度达到30%时，将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;(4) 将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器，控制干燥器内的温度为140℃，压力 为0.4Mpa，即得粉状工业无水硫酸钠，同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷凝后 得到去离子水。
实施例2：
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法，包括以下步骤： (1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤，回收残余二氧化硅而净化废液，采 用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I 效蒸发器，将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入 III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器，上述过程中保证各效蒸发 器内的液位在蒸发室内的中上液面，控制I效蒸发器内的压力为0.5Mpa，末效 蒸发器内的压力为0.07Mpa，然后通入温度为160℃的蒸汽以浓缩废液;(3)当 废液中硫酸钠的浓度达到35%时，将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;(4) 将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器，控制干燥器内的温度为150℃，压力 为0.55Mpa，即得粉状工业无水硫酸钠，同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷凝 后得到去离子水。
实施例3：
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法，包括以下步骤： (1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤，回收残余二氧化硅而净化废液，采 用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I 效蒸发器，将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入 III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器，上述过程中保证各效蒸发 器内的液位在蒸发室内的中上液面，控制I效蒸发器内的压力为0.45Mpa，末 效蒸发器内的压力为0.05Mpa，然后通入温度为150℃的蒸汽以浓缩废液;(3) 当废液中硫酸钠的浓度达到32%时，将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离; (4)将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器，控制干燥器内的温度为145℃， 压力为0.5Mpa，即得粉状工业无水硫酸钠，同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷 凝后得到去离子水。
实施例4：
从沉淀法二氧化硅生产废水中提取工业无水硫酸钠的方法，包括以下步骤： (1)将沉淀法二氧化硅生产废水进行过滤，回收残余二氧化硅而净化废液，采 用德国进口1.6Mpa高压隔膜过滤设备进行过滤;(2)将上述得到的废液导入I 效蒸发器，将I效蒸发器内的基液倒入II效蒸发器、II效蒸发器内的基液倒入 III效蒸发器、III效蒸发器内的基液倒入IV效蒸发器，上述过程中保证各效蒸发 器内的液位在蒸发室内的中上液面，控制I效蒸发器内的压力为0.5Mpa，末效 蒸发器内的压力为0.06Mpa，然后通入温度为155℃的蒸汽以浓缩废液;(3)当 废液中硫酸钠的浓度达到34%时，将其送至离心机以将硫酸钠与水离心分离;(4) 将步骤(3)中得到的硫酸钠放入干燥器，控制干燥器内的温度为150℃，压力 为0.45Mpa，即得粉状工业无水硫酸钠，同时各效蒸发器产生的热蒸汽经冷凝 后得到去离子水。