申请日2007.10.16
公开(公告)日2008.03.19
IPC分类号C07C53/10; C07F9/22; C01C1/02; C07C51/41
摘要
本发明公开了一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，将乙酰甲胺磷工艺废水投入反应釜中，于30～40℃滴加30%氢氧化钠水溶液，控制pH范围为9～9.5，反应产生的氨气用水吸收，制得氨水;反应液于80～100℃、真空-0.08～-0.1MPa脱溶，脱溶时间为2-4小时，然后降温至18～20℃结晶，结晶时间为0.5-5小时，最后抽滤制得三水醋酸钠与母液。本发明具有工艺简单、安全、成本低以及不再产生三废、不产生环境污染的优点。
权利要求书
1.一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，其特征在于：将乙酰甲胺 磷工艺废水投入反应釜中，于30～40℃滴加30%氢氧化钠水溶液，控制pH范 围为9～9.5，反应产生的氨气用水吸收，制得氨水;反应液于80～100℃、 真空-0.08～-0.1MPa脱溶，脱溶时间为2-4小时，然后降温至18～20℃结晶， 结晶时间为0.5-5小时，最后抽滤制得三水醋酸钠与母液。
2.根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，其特征 在于：乙酰甲胺磷工艺废水与30%氢氧化钠水溶液的质量比为100∶50～70。
3.根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，其特征 在于：所用来吸收氨气的水是反应液脱溶后得到的馏分。
4.根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，其特征 在于：抽滤制得的母液用于套用脱溶或套用结晶。
说明书
乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种处理乙酰甲胺磷生产工艺废水的方法，尤其涉及一种通过氢 氧化钠水溶液而制取回收氨水与三水醋酸钠的方法，属于农药化工环保型技术。
背景技术
乙酰甲胺磷是杀虫剂甲胺磷的酰化衍生物，是一种高效、低毒、低残留的广 谱性杀虫剂，是取代高毒、高残留农药的理想品种之一。随着中国2007年以后全 面禁止高毒农药甲胺磷的销售和使用，乙酰甲胺磷的生产和销售将会迎来更广阔 的空间。
目前，国内有三十多家乙酰甲胺磷生产厂家，生产工艺大同小异。后处理大 都采用氨水中和法，该工艺的缺陷是产生大量的乙酰甲胺磷生产工艺废水，提高 了环境保护成本和环境保护难度。随着国家和社会对环保的投入与关注，所产生 的大量乙酰甲胺磷生产工艺废水，将成为制约大吨位乙酰甲胺磷生产的瓶颈。
发明内容
为解决以上存在的问题，本发明提供了一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理 方法，利用乙酰甲胺磷生产工艺废水制取氨水(氨水可套用于中和反应)与三水 醋酸钠，杜绝三废的产生，彻底解决乙酰甲胺磷生产的环保问题。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
将乙酰甲胺磷工艺废水投入反应釜中，于30～40℃滴加30%氢氧化钠水溶液， 控制pH范围为9～9.5，反应产生的氨气用水吸收，制得氨水;反应液于80～100 ℃、真空-0.08～-0.1MPa脱溶，脱溶时间为2-4小时，然后降温至18～20℃结晶， 结晶时间为0.5-5小时，最后抽滤制得三水醋酸钠与母液。
乙酰甲胺磷工艺废水与30%氢氧化钠水溶液的质量比为100∶50～70。
所用来吸收氨气的水可为反应液脱溶后得到的馏分。
抽滤制得的母液用于套用脱溶或套用结晶。
本发明所处理的乙酰甲胺磷生产工艺废水主要是水与醋酸铵的混合物，醋酸 铵的含量30～35%。所采用的氢氧化钠水溶液主要是：水与氢氧化钠的混合物。
本发明的反应原理如下：
CH3COONH4+NaOH+3H2O=CH3COONa·3H2O+NH3·H2O
本发明主要由滴加氢氧化钠水溶液、吸收氨气、脱溶、结晶、分离、母液套 用等过程构成。对乙酰甲胺磷生产工艺废水进行碱解处理，反应产生的氨气用水 或回收的馏分来吸收，制得氨水，可以套用至乙酰甲胺磷生产后处理工序，用廉 价的氢氧化钠水溶液与乙酰甲胺磷生产工艺废水制得的比较贵的三水醋酸钠。以 上处理方法可大大降低乙酰甲胺磷生产成本，又可避免废水的排放，杜绝了三废 的产生，保护了环境，而且创造了效益，真正使乙酰甲胺磷生产工艺废水变“废” 为“宝”。
因此本发明具有工艺简单、安全、成本低以及不再产生三废、不产生环境污 染的优点。
实施例1：
在5000L的搪玻璃反应釜中，加入乙酰甲胺磷生产工艺废水2500Kg，开动搅 拌，在35℃滴加30%氢氧化钠水溶液1300Kg，滴加2小时，使pH值达到9～9.5， 同时用800Kg水吸收氨气，制得900Kg氨水，含量17.1%，收率93.3%。反应液升 温至90℃，控制真空-0.09MPa，脱溶3小时后，降温至20℃结晶，2小时后过滤， 制得三水醋酸钠1300Kg，含量56.8%，收率92.5%。
实施例2：
在5000L的搪玻璃反应釜中，加入乙酰甲胺磷生产工艺废水2500Kg，开动搅 拌，在38～40℃滴加30%氢氧化钠水溶液1300Kg，滴加2小时，使pH值达到9～ 9.3，同时用900Kg实施例1馏分吸收氨气，制得980Kg氨水，含量16.8%，收率 99.5%。反应液升温至95℃，控制真空-0.09MPa，脱溶2.5小时后，套用实施例1 母液降温至18℃结晶，2小时后过滤，制得三水醋酸钠1395Kg，含量56.7%，收 率99.1%。
实施例3：
在5000L的搪玻璃反应釜中，加入乙酰甲胺磷生产工艺废水2500Kg，开动搅拌， 在35℃滴加30%氢氧化钠水溶液1300Kg，滴加2小时，使pH值达到9～9.5，同 时用850Kg实施例2馏分吸收氨气，制得960Kg氨水，含量17.0%，收率98.9%。 反应液升温至85℃，控制真空-0.09MPa，脱溶3小时后，套用实施例2母液降温 至20℃结晶，2小时后过滤，制得三水醋酸钠1390Kg，含量56.2%，收率97.8%。
以上三个实施例氨水平均收率97.3%，三水醋酸钠平均收率96.5%。