申请日2008.12.25
公开(公告)日2009.06.03
IPC分类号C02F9/10; C02F1/04; C02F1/72; C02F103/36; C01D3/10; C01B7/09; C02F1/26
摘要
本发明公开了一种处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方法，向嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水中加入酸性处理剂并升温至90℃～120℃进行回流而除臭和脱色;废水中的挥发性气体和回流中产生的气体由碱性溶液吸收而除臭。用间歇精馏法回收废水中的甲醇。将剩余残液升温至进行100℃～150℃进行蒸发，然后将剩余残液在搅拌下自然冷却至析出溴化钠晶体。用氧化剂氧化滤液，氧化温度为50℃～80℃。将体系冷却至10℃～40℃，用有机萃取剂萃取体系中的溴，得到含溴的有机相萃取溶液。本发明的方法解决了嗪草酮生产中甲基化废水的处理，降低了环境污染和生产成本，溴的回收率可达93%以上，具有良好的实用价值，简单可行。
权利要求书
1、一种处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方法，其特征在于具有以下步 骤：
①向嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水中加入酸性处理剂并升温至90℃～120℃ 进行回流而除臭和脱色;废水中的挥发性气体和回流中产生的气体由碱性溶液吸收而除 臭;
②用间歇精馏法回收步骤①处理过的废水中的甲醇;
③将步骤②经过回流的剩余残液升温至进行100℃～150℃进行蒸发，然后将剩余 残液在搅拌下自然冷却至析出溴化钠晶体;
④用氧化剂氧化步骤③得到的滤液，氧化温度为50℃～80℃;
⑤将步骤④得到的整个体系冷却至10℃～40℃，用有机萃取剂萃取体系中的溴， 得到含溴的有机相萃取溶液。
2、根据权利要求1所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方法，其特 征在于：步骤①中还包括脱色不完全时加入活性炭并升温至100℃～130℃进一步脱色 的处理。
3、根据权利要求1所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方法，其特 征在于：步骤③中还包括在析出的溴化钠晶体颜色较深时用甲醇润洗的处理。
4、根据权利要求1至3之一所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方 法，其特征在于：步骤①中所述的酸性处理剂为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸氢钠、 硫酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或者磷酸二氢钾;酸性处理剂的重量 为废水重量的1%～10%。
5、根据权利要求1至3之一所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方 法，其特征在于：步骤①中所述的碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液 或者K2CO3溶液。
6、根据权利要求1至3之一所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方 法，其特征在于：步骤③中蒸发出的水分重量为水分总重量的70%～95%。
7、根据权利要求1至3之一所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方 法，其特征在于：步骤③中析出的溴化钠重量为溴化钠总重量的70%～90%。
8、根据权利要求1至3之一所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方 法，其特征在于：步骤④中所述的氧化剂为次氯酸、次氯酸钠、氯气或者硫酸-双氧水 体系。
9、根据权利要求1至3之一所述的处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方 法，其特征在于：步骤⑤中所述的有机萃取剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或 者两种。
说明书
处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方法
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法，具体涉及一种处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的 废水的方法。
背景技术
嗪草酮是一种高效的除草剂，其合成的最后一步为甲基化反应，该反应产生的废水 颜色深且臭味重，其中含有较多的甲醇和溴化钠。由于废水臭味重，无法蒸馏回收其中 的甲醇;而如果废水直接以生物法无害化处理，则其中的溴化钠对菌类寿命影响很大; 直接排放废水更会污染环境，还会造成了原料的极大浪费。因此，有效除去该废水的臭 味，不仅可以回收其中的甲醇和价值更高的溴资源以降低生产成本，对环境保护也有积 极的作用。
目前尚未发现有关嗪草酮合成过程中甲基化反应产生的废水处理的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方 法，具有以下步骤：①向嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水中加入酸性处理剂并升温 至90℃～120℃进行回流而除臭和脱色;废水中的挥发性气体和回流中产生的气体由碱 性溶液吸收而除臭。②用间歇精馏法回收步骤①处理过的废水中的甲醇。③将步骤②经 过回流的剩余残液升温至进行100℃～150℃进行蒸发，然后将剩余残液在搅拌下自然 冷却至析出溴化钠晶体。④用氧化剂氧化步骤③得到的滤液，氧化温度为50℃～80℃。 ⑤将步骤④得到的整个体系冷却至10℃～40℃，用有机萃取剂萃取体系中的溴，得到 含溴的有机相萃取溶液。
上述步骤①中还包括脱色不完全时加入活性炭并升温至100℃～130℃进一步脱色 的处理。上述步骤①中所述的酸性处理剂为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸氢钠、硫酸 氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或者磷酸二氢钾;酸性处理剂的重量为废 水重量的1%～10%。上述步骤①中所述的碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3 溶液或者K2CO3溶液。
上述步骤③中还包括在析出的溴化钠晶体颜色较深时用甲醇润洗的处理。上述步骤 ③中蒸发出的水分重量为水分总重量的70%～95%。上述步骤③中析出的溴化钠重量 为溴化钠总重量的70%～90%。
上述步骤④中所述的氧化剂为次氯酸、次氯酸钠、氯气或者硫酸-双氧水体系。
上述步骤⑤中所述的有机萃取剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种或者两种。
本发明具有的积极效果：本发明的方法先用酸性处理剂、再用碱性溶液除去废水的 臭味，再以精馏法回收甲醇，然后通过浓缩结晶和氧化—萃取两步法回收废水中的溴。 溴的回收率可达93%以上，解决了嗪草酮生产中甲基化废水的处理，降低了环境污染， 还大大降低了生产成本，具有良好的实用价值，简单可行。