申请日2009.12.22
公开(公告)日2010.06.02
IPC分类号C02F9/10; C02F1/04; C02F1/72; C02F103/36; C02F1/20; C02F101/16; C02F101/12; C02F1/66
摘要
本发明公开一种氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法,是将废液打入多效降膜真空蒸发系统中进行预热,再经多效降膜蒸发器进行加热蒸发,然后进入闪蒸罐浓缩至氯化铵浓度为35%~45%;将所得浓缩液通过结晶器进行常温结晶,并对结晶体干燥、包装;用NaOH调整多效降膜真空蒸发系统所产生的冷凝液pH值至10~11;将pH值为10~11的冷凝液在吹脱塔内进行吹脱;用水吸收吹脱所产生的甲醇和氨气;用稀硫酸调整一次吹脱液的pH至2~4,在30℃~40℃进行Fenton试剂的催化氧化;用稀硫酸调整经过催化氧化的吹脱液pH至10~11,再打入吹脱塔进行二次吹脱;用水吸收二次吹脱所产生的甲醇和氨气,二次吹脱液排放。
权利要求书
1.一种氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法,其特征在于按如下步骤进行:
a.将氯乙酸氨解法制备甘氨酸所产生的废液打入多效降膜真空蒸发系统中的乏汽预热器进行预热,再分别经三效、二效、一效降膜蒸发器进行加热蒸发,然后进入闪蒸罐浓缩至氯化铵浓度为35%~45%;
b.将所得浓缩液通过结晶器进行常温结晶,并对结晶体干燥、包装;
c.用NaOH调整多效降膜真空蒸发系统所产生的冷凝液pH值至10~11;
d.将pH值为10~11的冷凝液在吹脱塔内50℃~60℃的温度下进行吹脱,吹脱汽液比为2800~3200;
e.用水吸收吹脱所产生的甲醇和氨气;
f.用稀硫酸调整一次吹脱液的pH至2~4,在30℃~40℃温度下进行Fenton试剂的催化氧化;
g.用稀硫酸调整经过催化氧化的吹脱液pH至10~11,再打入吹脱塔进行二次吹脱,二次吹脱温度50℃~60℃,吹脱汽液比为2800~3200;
h.用水吸收二次吹脱所产生的甲醇和氨气,二次吹脱液排放。
说明书
氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法
技术领域:
本发明涉及一种氯乙酸氨解法生产甘氨酸的废水治理方法,尤其是一种既可回收利用废水中所含的氯化铵,又可彻底达到无污染排放,节能减排、利于环保的氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法。
背景技术:
甘氨酸又名氨基乙酸,是结构最简单的氨基酸类化合物,是医药工业、农药工业、有机合成和生物化学研究的重要原料,也是十分重要的有机合成中间体。目前,我国普遍使用氯乙酸氨解法生产甘氨酸,其基本原理是以氯乙酸、氨水或液氨为原料在乌洛托品的催化作用下,常温常压于水相或醇相中合成,再经醇析、过滤、精制、干燥制得。从生产甘氨酸的工艺上可以看出,在得到产品甘氨酸的同时出现了副产品氯化铵,而且作为催化剂的乌洛托品无法进行回收,另外在离心分离后,仍有少量的甘氨酸进入了甲醇母液,这些氯化铵、甘氨酸、乌洛托品均存在于精馏残液(废液)中,仅氯化铵浓度就可达20%~28%,不符合排放标准,必需对废液进行治理。
虽然目前已经公开了许多氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法,但是却不同程度地存在着回收氯化铵能耗巨大、对设备的腐蚀性强以及所产生的氨氮含量很高的蒸发冷凝水不能达标排放、造成二次污染等问题。
发明内容:
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题,提供一种既可回收利用废水中所含的氯化铵,又可彻底达到无污染排放,节能减排、利于环保的氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法。
本发明的技术解决方案是:一种氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法,其特征在于按如下步骤进行:
a.将氯乙酸氨解法制备甘氨酸所产生的废液打入多效降膜真空蒸发系统中的乏汽预热器进行预热,再分别经三效、二效、一效降膜蒸发器进行加热蒸发,然后进入闪蒸罐浓缩至氯化铵浓度为35%~45%;
b.将所得浓缩液通过结晶器进行常温结晶,并对结晶体干燥、包装;
c.用NaOH调整多效降膜真空蒸发系统所产生的冷凝液pH值至10~11;
d.将pH值为10~11的冷凝液在吹脱塔内50℃~60℃的温度下进行吹脱,吹脱汽液比为2800~3200;
e.用水吸收吹脱所产生的甲醇和氨气;
f.用稀硫酸调整一次吹脱液的pH至2~4,在30℃~40℃进行Fenton试剂的催化氧化;
g.用稀硫酸调整经过催化氧化的吹脱液pH至10~11,再打入吹脱塔进行二次吹脱,二次吹脱温度50℃~60℃,吹脱汽液比为2800~3200;
h.用水吸收二次吹脱所产生的甲醇和氨气,二次吹脱液排放。
本发明是采用多效降膜真空蒸发兼热泵的系统对甘氨酸废液中的氯化铵进行回收,能耗少且可减轻氯化铵溶液对设备的腐蚀,然后采用物理与化学有机结合的方法对脱铵后的冷凝液进行综合治理,最终达到无污染排放,无二次污染,实现变废为宝、节能减排的双重效果,具有工艺简单、易于操作、投资和运行成本低等优点。