申请日2009.12.30
公开(公告)日2010.07.14
IPC分类号C02F101/34; C02F1/04
摘要
本发明涉及一种用于催化精馏处理醋酸废水的装置和方法。包括塔釜、塔身、塔顶冷凝器及进料、采出装置，塔釜外有加热包，精馏塔外有保温层。塔身是由精馏段、催化精馏段和拟提馏段组成，精馏段内装玻璃θ环，催化精馏段内填充催化剂填料包，催化剂填料包由两片40目不锈钢丝网制成的空心圆环柱体和不锈钢丝网制成的类θ环柱体制成，空心环柱中充填的催化剂D072离子交换树脂颗粒。空心圆柱体外圆直径为5～6mm，内圆为2mm，空心环柱中充填D072离子交换树脂颗粒。本发明增大了催化剂的比表面积，提高了催化剂利用率，同时操作方便，简单易行。
权利要求书
1.一种用于催化精馏处理醋酸废水的装置，包括塔釜、塔身、塔顶冷凝器及进料、采出装置，塔釜外有加热包，精馏塔外有保温层，其特征在于：
塔身是由精馏段、催化精馏段和拟提馏段组成，精馏段内装玻璃θ环，催化精馏段内填充催化剂填料包，催化剂填料包由两片40目不锈钢丝网制成的空心圆环柱体和不锈钢丝网制成的类θ环柱体制成，空心环柱中充填有催化剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的精馏段内装有3×3mm玻璃θ环，高度约为30cm;催化精馏段高度约为0.9～1.7m，
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的催化剂填料包平均直径约为5～6mm，平均长度约为1.2cm。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的拟提馏段内装有3×3mm玻璃θ环，高度约为20mm。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的空心圆柱体外圆直径为5～6mm，内圆为2mm，空心环柱中充填有D072离子交换树脂颗粒。
6.一种权利要求1所述的装置用于催化精馏处理醋酸废水的方法，其特征在于包括的步骤：
1)安装好填充有催化剂的催化精馏处理废水的装置;
2)塔釜中加入甲醇，高位槽中加入醋酸的水溶液，甲醇醋酸摩尔比1∶1;
3)打开冷凝水，开启电加热包，通过变压器调节蒸汽上升情况，在全回流状态下运行至少1小时，充分润湿整个塔的填料;
4)在同一时间，加入醋酸的水溶液，通过流量计控制进料的流量，流量波动小于50ml/min，并且塔顶以回流比为2～3采出产品;
5)当塔身达到稳定后，塔顶和塔釜温度基本保持不变;
6)待高位槽中的醋酸流加完毕，根据温度换采出罐，继续采出，直到塔中没有醋酸、醋酸甲酯和甲醇为止;
7)实验结束后，关闭电源，待完全冷凝后，取塔釜样，分析醋酸浓度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的催化剂为D072离子交换树脂颗粒。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的醋酸水溶液为1-15%的醋酸水溶液。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的催化剂装载量：250g/1.25m;催化精馏段长度为1.25m。
说明书
用于催化精馏处理醋酸废水的装置和方法
技术领域
本发明涉及间歇催化精馏塔装置，特别是一种用于催化精馏处理醋酸废水的装置和方法，具体为用于催化精馏法处理醋酸废水的间歇催化精馏塔装置。
背景技术
醋酸是一种重要的有机化工原料，广泛地应用于基本有机合成、医药、染料、香料、农药等行业，工业生产中所消耗或生成的醋酸，有相当的数量随废水排出，这不仅损失了大量的有用资源，而且还污染了环境。因此，从稀醋酸水溶液中回收醋酸，不仅有着重大的经济效益，而且还有着显著的环保效益。人们一直在寻求更为经济、更为有效的方法，以实现对含稀醋酸废水中醋酸的回收。
醋酸浓度低于10%的废水的回收和利用尤其困难。对于醋酸废水，目前比较热门的处理方法是催化精馏法，该方法需要一种理想的催化剂装填方式，以满足填料阻力适当，气相液相固相接触良好，催化剂完全润湿，催化床利用率高等要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于催化精馏处理醋酸废水的装置和方法。它是采用新型填料充填方式构成间歇催化精馏塔装置，将装有催化剂的催化剂充填于精馏塔内的催化精馏段用于催化精馏处理醋酸废水，可以克服一般填料方式传质阻力大的缺点，增大了催化剂的比表面积，提高了催化剂利用率，同时操作方便，简单易行。
本发明提供的一种用于催化精馏处理醋酸废水的装置包括塔釜、塔身、塔顶冷凝器及进料、采出装置，塔釜外有加热包，精馏塔外有保温层。塔身是由精馏段、催化精馏段和拟提馏段组成，精馏段内装玻璃θ环，催化精馏段内填充催化剂填料包，催化剂填料包由两片40目不锈钢丝网制成的空心圆环柱体和不锈钢丝网制成的类θ环柱体制成，空心环柱中充填的催化剂颗粒。
精馏段，内装有3×3mm玻璃θ环，高度约为30cm;催化精馏段，高度约为0.9～1.7m，
催化剂填料包平均直径约为5～6mm，平均长度约为1.2cm。拟提馏段，内装有3×3mm玻璃θ环，高度约为20mm。
空心圆柱体外圆直径约为5～6mm，内圆约为2mm，空心环柱中充填有D072离子交换树脂颗粒。
本发明提供的催化剂填料包和催化精馏段装填方法是预处理D072离子交换树脂颗粒，然后用两片40目不锈钢丝网包裹树脂颗粒制成外圆直径5～6mm，内圆约为2mm的类θ环圆柱体，最后将制好的圆柱体布堆于精馏塔内的催化精馏段。
本发明提供的一种用于催化精馏处理醋酸废水的方法包括的步骤：
1)安装好填充有催化剂的催化精馏处理废水的装置;
2)在精馏实验开始前，塔釜中加入甲醇，高位槽中加入醋酸(1-15%醋酸)的水溶液，甲醇醋酸摩尔比1∶1.
3)打开冷凝水，开启电加热包，通过变压器调节蒸汽上升情况，在全回流状态下运行至少1小时，回流温度58度，充分润湿整个塔的填料;
4)在同一时间，加入醋酸，通过流量计控制进料的流量。并且塔顶以摩尔回流比1.5采出产品。由于高位槽进料，流量可能随槽中物料量的变化而有所变化，在此期间，时刻注意个流量计的流量，并进行调节，以保持流量基本稳定，流量波动小于50ml/min;
5)当塔身达到稳定后，塔顶和塔釜温度基本保持不变;
6)待高位槽中的醋酸流加完毕，根据温度换采出罐，继续采出，直到塔中没有醋酸、醋酸甲酯和甲醇为止;
7)实验结束后，关闭电源，待完全冷凝后，取塔釜样，分析醋酸浓度。
8)改变实验条件，重复操作上述步骤。
催化剂装载量：250g/1.25m。1.25m催化精馏段长度。常压室温进料。回流比为2～3。
本发明是催化剂捆扎包方式的改进，催化剂床层利用率提高。这种催化剂构件及其装填方式使塔内催化精馏段的气液接触状况和填料塔相似，保证了塔内气液的良好接触，催化剂完全润湿，催化反应效率得到极大提高，满足了反应和精馏同时进行的要求。与催化剂直接制成的催化剂填料相比，它由于已预先处理且装填在不锈钢丝网中，催化剂构件的溶胀及加工困难在此不用考虑。与催化剂与惰性粒子混合直接装填方式比较，能有效的解决了小颗粒催化剂在塔内直接堆放阻力太大的问题。与文献综述中提到的催化剂捆扎包及其改进形式比较，催化精馏塔内的气液固接触更为良好，而且相对比具有更大的催化表面积进行催化反应，分离和反应的效率都更高。和Katamax装填方式比较可以装填更多的催化剂，使得反应充分。
本发明提供的一种用于催化精馏处理醋酸废水的装置和方法将催化剂充填于精馏塔内的催化精馏段用于催化精馏处理醋酸废水，可以克服一般填料方式传质阻力大的缺点，增大了催化剂的比表面积，提高了催化剂利用率，同时操作方便，简单易行。