申请日2012.12.04
公开(公告)日2014.06.11
IPC分类号C07F9/38
摘要
一种水处理剂氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法，采用氯化铵、甲醛、亚磷酸反应，将原料从储罐泵入缓冲滴加罐，按照反应物料重量比设置氯化铵，甲醛和亚磷酸的流量，在第一个反应釜中抽入一定量氨基三亚甲基膦酸作为反应底料，然后打开加热阀将第一个反应釜加热至一定温度，使得第一个反应釜底料至回流状态，同时开启反应物料滴加阀，控温进行连续投料，当第一个反应釜料满后，打开第一个反应釜放料阀门将反应混和物料转入第二个釜或第三个反应釜中的一个，保温、蒸馏，出料，补入一定重量份的反渗水，得到成品。本发明产能大，能耗少，设备投入少，设备利用率高，生产周期短，产品质量稳定。
权利要求书
1.一种水处理剂氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法提供了包括以下步骤：
1)、首先将将反应物料氯化铵、甲醛、亚磷酸原料储罐连接各自相应的缓冲滴加罐，按照设计好的反应物重量比计算并设置流量计的流量，向第一个反应釜中抽入200～800重量份成品氨基三亚甲基膦酸，预热第一个反应釜至95～130℃;
2)、按照以下的流量开始对第一个反应釜投料，氯化铵流量50重量份/小时-150重量份/小时，甲醛的流量为320重量份/小时-1080重量份/小时：亚磷酸的流量为440重量份/小时-2200重量份/小时;
3)、预热第二个反应釜，预热温度至95～130℃;
4)、当第一个反应釜内料满后，打开第二个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的放料阀门，将反应混和物料放入第二个反应釜中保温，进行步骤4时，步骤2不停止;
5)、当第二个反应釜釜内料满以后，关闭第一个反应釜的出料阀门，再关闭第二个反应釜的进料阀门，反应物料将在第二个反应釜中保温0.5～3小时;
6)、第二个反应釜保温结束后，打开第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
7)、预热第三个反应釜，预热温度至95～130℃;
8)、当第一个反应釜再次料满时候，打开第三个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的出料阀门，将反应混合物放入第三个反应釜中保温，进行步骤8时，步骤2不停止;
9)、第三个反应釜物料放满后，关闭第一个反应釜的放料阀门，关闭第三个反应釜的进料阀门，物料将在第三个釜中保温0.5～3小时;
10)、第三个反应釜保温结束后，打开第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
11)、当第二个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第二个反应釜的放料阀门，将第二个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第二个反应釜被放空，关闭第二个反应釜的放料阀门，此时，第二个反应釜处于等待接收第一个反应釜的物料状态;
12)、保持第二个反应釜的预热状态，预热温度为95～130℃;
13)、重复步骤4到6;
14)、当第三个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第三个反应釜的放料阀门，将第三个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第三个反应釜被放空，关闭第三个反应釜的放料阀门，此时，第三个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
15)、保持第三个反应釜的预热状态，预热温度为95～130℃;
16)、重复步骤8到11;
17)、在预产品罐中补入反渗水，得到氨基三亚甲基膦酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种水处理剂氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法，其特征在于：
1)、首先将将反应物料氯化铵、甲醛、亚磷酸原料储罐连接各自相应的缓冲滴加罐，按照设计好的反应物重量比计算并设置流量计流量，向第一个反应釜中抽入500重量份成品氨基三亚甲基膦酸，预热第一个反应釜至105℃;
2)、按照以下的流量开始向第一个反应釜投料，氯化铵流量145重量份/小时;甲醛流量786重量份/小时， 亚磷酸流量1240重量份/小时;
3)、预热第二个反应釜，预热温度至110℃;
4)、当第一个反应釜内料满后，打开第二个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的放料阀门，将反应混和物料放入第二个反应釜中保温，进行步骤4时，步骤2不停止;
5)、当第二个反应釜釜内料满以后，关闭第一个反应釜的出料阀门，关闭第二个反应釜的进料阀门，反应物料将在第二个反应釜中保温2小时;
6)、保温结束后，打开第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
7)、预热第三个反应釜，预热温度至110℃;
8)、当第一个反应釜再次料满时候，打开第三个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的出料阀门，将反应混合物放入第三个反应釜中保温，进行步骤8时，步骤2不停止;
9)、第三个釜物料放满后，关闭第一个反应釜的放料阀门，关闭第三个反应釜的进料阀门，物料将在第三个釜中保温2小时;
10)、第三个反应釜保温结束后，打开第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
11)、当第二个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第二个反应釜的放料阀门，将第二个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第二个反应釜被放空，关闭第二个反应釜的放料阀门，此时，第二个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
12)、保持第二个反应釜的预热状态，预热温度为110℃;
13)、重复步骤4到6;
14)、当第三个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第三个反应釜的放料阀门，将第三个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第三个反应釜被放空，关闭第三个反应釜的放料阀门，此时，第三个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
15)、保持第三个反应釜的预热状态，预热温度为110℃;
16)、重复步骤8到11;
17)、在预产品罐中补入反渗水，得到氨基三亚甲基膦酸成品。
说明书
一种水处理剂氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及一种有机膦水处理剂的生产方法。
背景技术
氨基三亚甲基膦酸(ATMP)是一种有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。ATMP一般用作循环冷却水、油田注水和印染用水的防垢剂，锅炉水设备中的缓蚀剂、阻垢剂。另外，可与多种缓冲剂、阻垢剂配合使用。与聚羧酸盐等有协同作用，可增加缓蚀阻垢效果，也可作为清洗剂，除去金属表面油脂。还可作为洗涤剂的添加剂，金属离子的掩蔽剂、无氰电镀添加剂和稀有金属萃取剂等。
中国专利ZL201110006019.3公开了一种氨基三亚甲基膦酸的除砷工艺，中国专利ZL200510039286.5公开了一种以液态的重量百分含量为50%～60%的氨基三亚甲基为原料制备含量高于90%的氨基三亚甲基膦酸的生产方法，中国专利ZL20071001339.5公开了一种使用液体氨基三亚甲基膦酸制备电子级固体氨基三亚甲基膦酸的制备工艺。
以上专利公开的都是制备高纯度氨基三亚甲基膦酸的方法，没有涉及氨基三亚甲基的合成。
目前，工业生产中都以间歇式单釜的生产方法制备氨基三亚甲基膦酸，存在工艺流程长，产品质量不稳定的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基三亚甲基连续化生产的方法。此方法实现了氨基三亚甲基膦酸的连续化生产，本发明公开的方法采用连续投料，连续出料的生产工艺，改变了现有传统的单釜式混料反应操作模式，增加设备利用率;生产周期缩短，提高产能;降低能耗。
为了实现上述目的，本发明一种水处理剂氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法提供了包括以下步骤：
1、 首先将将反应物料氯化铵、甲醛、亚磷酸原料储罐连接各自相应的缓冲滴加罐，按照设计好的反应物重量比计算并设置流量计的流量，向第一个反应釜中抽入200～800重量份成品氨基三亚甲基膦酸，预热第一个反应釜至95～130℃;
2、 按照以下的流量开始对第一个反应釜投料，氯化铵流量50重量份/小时-150重量份/小时，甲醛的流量为320重量份/小时-1080重量份/小时：亚磷酸的流量为440重量份/小时-2200重量份/小时;
3、 预热第二个反应釜，预热温度至95～130℃;
4、 当第一个反应釜内料满后，打开第二个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的放料阀门，将反应混和物料放入第二个反应釜中保温，进行步骤4时，步骤2不停止;
5、 当第二个反应釜釜内料满以后，关闭第一个反应釜的出料阀门，再关闭第二个反应釜的进料阀门，反应物料将在第二个反应釜中保温0.5～3小时;
6、 第二个反应釜保温结束后，打开第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
7、 预热第三个反应釜，预热温度至95～130℃;
8、 当第一个反应釜再次料满时候，打开第三个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的出料阀门，将反应混合物放入第三个反应釜中保温，进行步骤8时，步骤2不停止;
9、 第三个反应釜物料放满后，关闭第一个反应釜的放料阀门，关闭第三个反应釜的进料阀门，物料将在第三个釜中保温0.5～3小时;
10、 第三个反应釜保温结束后，打开第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
11、 当第二个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第二个反应釜的放料阀门，将第二个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第二个反应釜被放空，关闭第二个反应釜的放料阀门，此时，第二个反应釜处于等待接收第一个反应釜的物料状态;
12、 保持第二个反应釜的预热状态，预热温度为95～130℃;
13、 重复步骤4到6;
14、 当第三个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第三个反应釜的放料阀门，将第三个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第三个反应釜被放空，关闭第三个反应釜的放料阀门，此时，第三个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
15、 保持第三个反应釜的预热状态，预热温度为95～130℃;
16、 重复步骤8到11;
17、 在预产品罐中补入反渗水 ，得到氨基三亚甲基膦酸成品。
本发明的积极效果是，该方法生产氨基三亚甲基膦酸时，实现了原料连续投料和产品连续出料，其优点是：产能大，能耗少，设备投入少，设备利用率高，生产周期短，产品质量稳定，是一种工艺先进、操作安全、经济效益高、节能环保的的生产方法。根据测算，生产周期将缩短25%。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实例。
实施例1
1、 首先将将反应物料氯化铵、甲醛、亚磷酸原料储罐连接各自相应的缓冲滴加罐，按照设计好的反应物重量比计算并设置流量计流量，向第一个反应釜中抽入500重量份成品氨基三亚甲基膦酸，预热第一个反应釜至98℃;
2、 按照以下的流量开始向第一个反应釜投料，氯化铵流量70重量份/小时;甲醛流量340重量份/小时， 亚磷酸流量525重量份/小时;
3、 预热第二个反应釜，预热温度至105℃;
4、 当第一个反应釜内料满后，打开第二个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的放料阀门，将反应混和物料放入第二个反应釜中保温，进行步骤4时，步骤2不停止;
5、 当第二个反应釜釜内料满以后，关闭第一个反应釜的出料阀门，再关闭第二个反应釜的进料阀门，反应物料将在第二个反应釜中保温1.5小时;
6、 第二个反应釜保温结束后，打开第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
7、 预热第三个反应釜，预热温度至105℃;
8、 当第一个反应釜再次料满时候，打开第三个反应釜的进料阀门，打开第一个反应釜的出料阀门，将反应混合物放入第三个反应釜中保温，进行步骤8时，步骤2不停止;
9、 第三个釜物料放满后，关闭第一个反应釜的放料阀门，关闭第三个反应釜的进料阀门，物料将在第三个釜中保温1.5小时;
10、 第三个反应釜保温结束后，打开第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
11、 当第二个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第二个反应釜的放料阀门，将第二个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第二个反应釜被放空，关闭第二个反应釜的放料阀门，此时，第二个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
12、 保持第二个反应釜的预热状态，预热温度为105℃;
13、 重复步骤4到6;
14、 当第三个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第三个反应釜的放料阀门，将第三个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第三个反应釜被放空，关闭第三个反应釜的放料阀门，此时，第三个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
15、 保持第三个反应釜的预热状态，预热温度为105℃;
16、 重复步骤8到11;
17、 在预产品罐中补入反渗水，得到氨基三亚甲基膦酸成品。
实施例2
1、 首先将将反应物料氯化铵、甲醛、亚磷酸原料储罐连接各自相应的缓冲滴加罐，按照设计好的反应物重量比计算并设置流量计流量，向第一个反应釜中抽入600重量份成品氨基三亚甲基膦酸，预热第一个反应釜至100℃;
2、 按照以下的流量开始向第一个反应釜投料，氯化铵流量88重量份/小时;甲醛流量460重量份/小时， 亚磷酸流量728重量份/小时;
3、 预热第二个反应釜，预热温度至105℃;
4、 当第一个反应釜内料满后，打开第二个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的放料阀门，将反应混和物料放入第二个反应釜中保温，进行步骤4时，步骤2不停止;
5、 当第二个反应釜釜内料满以后，关闭第一个反应釜的出料阀门，再关闭第二个反应釜的进料阀门，反应物料将在第二个反应釜中保温2小时;
6、 第二个反应釜保温结束后，打开第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
7、 预热第三个反应釜，预热温度至105℃;
8、 当第一个反应釜再次料满时候，打开第三个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的出料阀门，将反应混合物放入第三个反应釜中保温，进行步骤8时，步骤2不停止;
9、 第三个釜物料放满后，关闭第一个反应釜的放料阀门，关闭第三个反应釜的进料阀门，物料将在第三个釜中保温2小时;
10、 第三个反应釜保温结束后，打开第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
11、 当第二个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第二个反应釜的放料阀门，将第二个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第二个反应釜被放空，关闭第二个反应釜的放料阀门，此时，第二个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
12、 保持第二个反应釜的预热状态，预热温度为105℃;
13、 重复步骤4到6;
14、 当第三个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第三个反应釜的放料阀门，将第三个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第三个反应釜被放空，关闭第三个反应釜的放料阀门，此时，第三个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
15、 保持第三个反应釜的预热状态，预热温度为105℃;
16、 重复步骤8到11;
17、 在预产品罐中补入反渗水，得到氨基三亚甲基膦酸成品。
实施例3(最佳实施例)
1、 首先将将反应物料氯化铵、甲醛、亚磷酸原料储罐连接各自相应的缓冲滴加罐，按照设计好的反应物重量比计算并设置流量计流量，向第一个反应釜中抽入500重量份成品氨基三亚甲基膦酸，预热第一个反应釜至105℃;
2、 按照以下的流量开始向第一个反应釜投料，氯化铵流量145重量份/小时;甲醛流量786重量份/小时， 亚磷酸流量1240重量份/小时;
3、 预热第二个反应釜，预热温度至110℃;
4、 当第一个反应釜内料满后，打开第二个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的放料阀门，将反应混和物料放入第二个反应釜中保温，进行步骤4时，步骤2不停止;
5、 当第二个反应釜釜内料满以后，关闭第一个反应釜的出料阀门，关闭第二个反应釜的进料阀门，反应物料将在第二个反应釜中保温2小时;
6、 保温结束后，打开第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
7、 预热第三个反应釜，预热温度至110℃;
8、 当第一个反应釜再次料满时候，打开第三个反应釜的进料阀门，再打开第一个反应釜的出料阀门，将反应混合物放入第三个反应釜中保温，进行步骤8时，步骤2不停止;
9、 第三个釜物料放满后，关闭第一个反应釜的放料阀门，关闭第三个反应釜的进料阀门，物料将在第三个釜中保温2小时;
10、第三个反应釜保温结束后，打开第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，外蒸剩余的甲醛和反应生成的盐酸，蒸馏时间以中控指标氯离子含量为标准，当氯离子含量在0.5-3.5%范围内时，停止外蒸;
11、当第二个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第二个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第二个反应釜的放料阀门，将第二个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第二个反应釜被放空，关闭第二个反应釜的放料阀门，此时，第二个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
12、 保持第二个反应釜的预热状态，预热温度为110℃;
13、重复步骤4到6;
14、当第三个釜中的物料蒸馏完毕后，关闭第三个反应釜和与其连接的蒸馏装置之间的阀门，打开第三个反应釜的放料阀门，将第三个釜中的物料全部放入预产品储罐中，第三个反应釜被放空，关闭第三个反应釜的放料阀门，此时，第三个反应釜处于等待接收第一个反应釜物料的状态;
15、保持第三个反应釜的预热状态，预热温度为110℃;
16、重复步骤8到11;
17、在预产品罐中补入反渗水，得到氨基三亚甲基膦酸成品。
实施例4
步骤2按照以下的流量开始投料，氯化铵流量110重量份/小时;甲醛流量565重量份/小时， 亚磷酸流量938重量份/小时，其他同实施例3。
实施例5
步骤2按照以下的流量开始投料，氯化铵流量139重量份/小时;甲醛流量756重量份/小时， 亚磷酸流量1150重量份/小时，其他同实施例3。