申请日2011.06.14
公开(公告)日2012.01.04
IPC分类号C01B25/30
摘要
本发明属于废水处理技术领域，特别公开了一种提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法。该方法以玉米浸泡废水为原料，其特征在于：将玉米浸泡废水经离子交换树脂吸附，树脂吸附有机磷饱和后，用氢氧化钠溶液洗脱，并采用冷冻浓缩结晶法去除水分，浓缩洗脱液;对浓缩后的洗脱液进行水解，水解后调整溶液pH值，得到磷酸氢二钠溶液。本发明工艺成本低，产品纯度高，产品收率有很大的提高，有效利用废水资源，减轻环境污染，获得较高的经济收益。
权利要求书 [支持框选翻译]
1.一种提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法，以玉米浸泡废水为原料，其特征在于：将玉米浸泡废水经离子交换树脂吸附，树脂吸附有机磷饱和后，用氢氧化钠溶液洗脱，并采用冷冻浓缩结晶法去除水分，浓缩洗脱液;对浓缩后的洗脱液进行水解，水解后调整溶液pH值，得到磷酸氢二钠溶液，再使用冷冻浓缩结晶法析出、分离得到磷酸氢二钠晶体。
2.根据权利要求1所述的提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法，其特征在于：所述离子交换树脂为阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述的提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法，其特征在于：所述玉米浸泡废水的吸附空速为3h-1，洗脱剂氢氧化钠溶液的空速为2h-1，洗脱剂浓度为4%，洗脱温度为35℃。
4.根据权利要求1或2所述的提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法，其特征在于：所述洗脱液的水解反应时间为10h，反应压力为10atm，洗脱液浓度为20%。
说明书 [支持框选翻译]
提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法
(一) 技术领域
本发明属于废水处理技术领域，特别涉及一种提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法。
(二) 背景技术
在玉米淀粉生产过程中，需要用亚硫酸溶液对玉米粒浸泡，加工1吨玉米就要产生0.7~1.1m3玉米浸泡废水。废水中含有约0.5%的悬浮物(SS)、2~3%蛋白质、2%左右的乳酸和1%左右的糖类，其中COD和BOD分别高达60000~90000mg/L和30000~50000mg/L，属高浓度有机废水，会给环境造成严重的污染。
植物的子叶或胚乳的细胞中，磷酸盐主要以有机磷钠盐的形式存在。玉米深加工过程中，在亚硫酸溶液的作用下，有机磷钠盐被溶解到浸泡废水中，通过一系列过程，每吨玉米浸泡废水可以制取含12个结晶水的磷酸氢二钠是36kg。
磷酸氢二钠在功能上主要作为营养强化剂与品质改良剂，广泛应用于乳品加工、食品保鲜、酿造发酵等食品工业与饮料行业;其由磷酸和氢氧化钠按一定比例反应制取，生产磷酸的方法主要是热法磷酸，而热法磷酸精制磷酸的工艺简单，但原料成本较高。
(三) 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种回收废水资源、减轻环境污染的提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种提取玉米浸泡废水的吸交水解液中磷酸氢二钠的方法，以玉米浸泡废水为原料，其特征在于：将玉米浸泡废水经离子交换树脂吸附，树脂吸附有机磷饱和后，用氢氧化钠溶液洗脱，并采用冷冻浓缩结晶法去除水分，浓缩洗脱液;对浓缩后的洗脱液进行水解，水解后调整溶液pH值，得到磷酸氢二钠溶液，再使用冷冻浓缩结晶法析出、分离得到磷酸氢二钠晶体。
本发明由玉米浸泡废水制取磷酸氢二钠，既可以废水资源化利用，减轻环境污染，又可以获得较高的经济效益。
本发明的更优方案为：
离子交换树脂吸附有机磷，需要选择合适的离子交换树脂，通过实验测定了不同离子交换树脂的吸附总容量和离子交换树脂的粒径对吸附量的影响，通过分析和用statistics法对三维图形的曲面进行非线性参数估算，所述离子交换树脂为阴离子交换树脂，氢氧化钠作为解吸剂。
在对有机磷的吸附过程中，主要影响因素有原料液吸附空速、洗脱剂洗脱空速、洗脱温度和洗脱剂浓度，因此，采用统计分析法确定四个因素的最佳值，得到的最佳工艺条件为：玉米浸泡废水的吸附空速为3h-1，洗脱剂氢氧化钠溶液的空速为2h-1，洗脱剂浓度为4%，洗脱温度为35℃，在此条件下，有机磷收率在98.6%以上。
水解过程中，以反应时间、反应压力、解吸液浓度为因素，经过优化分析，得到的最佳工艺条件为：所述洗脱液的水解反应时间为10h，反应压力为10atm，洗脱液浓度为20%，在此条件下，将水解得到的磷酸氢二钠以冷冻浓缩结晶的方式分离并回收，收率在98以上。
本发明使用的冷冻浓缩结晶法的原理为，含盐水溶液在低温环境下产生的冰冻块结晶主要是纯净的水，盐分被浓缩在剩余溶液中，随着冰块晶体的不断取出，溶液中盐分的浓度不断提高，达到饱和点后，溶液中的盐分最终结晶析出，然后通过离心机分离得到产品晶体。
本发明工艺成本低，产品纯度高，产品收率有很大的提高，有效利用废水资源，减轻环境污染，获得较高的经济收益。
(四) 具体实施方式
实施例：
以玉米浸泡废水为原料，将玉米浸泡废水经阴离子交换树脂吸附，树脂吸附有机磷饱和后，用4%氢氧化钠溶液进行洗脱，玉米浸泡废水的吸附空速为3h-1，洗脱剂氢氧化钠溶液的空速为2h-1，洗脱温度为35℃，得到收率在98.6%以上的有机磷;对洗脱液用冷冻浓缩结晶的方法将水以冰块结晶的形式去除部分水分;当浓度达到20%时，再用水解锅对有机磷钠盐进行水解，洗脱液的水解反应时间为10h，反应压力为10atm，洗脱液浓度为20%，得到收率在98以上的磷酸氢二钠的水溶液。
有机磷钠盐经过水解，调整水解液pH值，得到磷酸氢二钠溶液，经磷酸氢二钠溶液按一定流速均匀的流入冷冻结晶除冰池，边结冰，边除去冰块晶体，随着冰块晶体的不断取出，磷酸氢二钠浓度不断提高，达到保和点后，磷酸氢二钠晶体大量结晶析出，用离心机分离磷酸氢二钠晶体，分离出的磷酸氢二钠溶液再返回冷冻结晶除冰池。以此循环生产，不断得到高纯度的磷酸氢二钠产品。