申请日2012.02.23
公开(公告)日2012.07.25
IPC分类号G01N1/38; G01N21/33
摘要
本发明涉及一种污泥中矿物油的检测方法，包括以下步骤：首先配制一组不同浓度的标准样品，再将每个标准样品的浓度输入计算机，在紫外分光光度计上对每个标准样品逐一进行吸光度测定，在计算机上建立起浓度与吸光度之间的标准曲线;取污泥样品干燥后，加入石油醚稀释，再用超声仪超声、萃取、定容后，放到紫外分光光度计中，紫外分光光度计显示出该样品的吸光度，再根据上述标准曲线，得出被测样品的浓度，最后用公式计算出污泥中矿物油的浓度。本发明的优点是：它利用超声提取技术在短时间内充分将污泥样品中的矿物油萃取出来，数据准确、用时短、操作简单、及时，一个样品的检测分析总共用时不超过3小时，有利于指导现场污泥的处置。
权利要求书
1.一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
一、建立标准曲线：
(1)配制油标准使用溶液：将油标准用石油醚作为溶剂，配成浓度ρ=500mg/L的溶 液;
(2)制备样品：
分别吸取油标准适用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6个25ml 比色管中，再分别用石油醚将其稀释至25ml标线制成6个不同浓度的标准样品，再将每 个标准样品的浓度输入计算机;
(3)分析样品，建立标准曲线
将紫外分光光度计设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度 计到零点，将每个标准样品分别倒入紫外分光光度计的石英比色皿内，在紫外分光光度 计上对每个不同浓度的标准样品逐一进行吸光度测定，并通过相连的计算机上建立起浓 度与吸光度之间的标准曲线;
二、检测污泥中矿物油的含量：
(4)称量：用250ml锥形瓶称取待测污泥样品5.00g;
(5)干燥：在加入污泥样品的250ml锥形瓶中，再加入干燥后的无水硫酸钠20～30g， 将无水硫酸钠与污泥样品充分混匀，摇动，直至污泥没有挂壁并且声音如沙粒一般;
(6)萃取：在上述250ml锥形瓶中加入石油醚50ml，摇晃均匀，再放入超声仪中超 声20分钟，此间会有气体产生，应注意放气;
(7)超声后的样品静止5min，另取一个已经用无水硫酸钠干燥后的50ml容量瓶， 把超声后的样品用滤纸过滤到此50ml容量瓶中，用石油醚冲洗滤纸及上面的固体物质 2～3遍，冲洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中，定容;
(8)测定：紫外分光光度计仍设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节 紫外分光光度计到零点;将定容后的样品溶液转移到紫外分光光度计的石英比色皿中， 紫外分光光度计显示出该样品溶液的吸光度，再根据上述标准曲线进行测定，得出被测 样品溶液中矿物油的浓度;
(9)计算：
C=C1×f×V1/[W×(1-含水率)]
C：干污泥中矿物油浓度的数值，单位为mg/kg;
C1：紫外测出被测液中矿物油浓度的数值，单位为mg/L;
f：稀释倍数;
V1：萃取液定容体积的数值，单位为ml;
W：称取污泥质量的数值，单位为g。
2.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述油标准为 1.000mg/ml。
3.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述紫外分光 光度计中的石英比色皿的直径为10mm。
4.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述滤纸为中 速或慢速滤纸。
5.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述石油醚的 沸程规格均为30℃-60℃。
6.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述无水硫酸 钠需放在300℃烘箱中烘2个小时以上。
说明书
一种污泥中矿物油的检测方法
技术领域
本发明涉及一种矿物油的检测方法，特别是指一种污泥中矿物油的检测方法。
背景技术
CJ/T221-2005标准的城市污水处理厂污泥检验方法中的矿物油检测均采用索式提取 的方法对污泥中的矿物油进行分离。紫外分光光度法提取时间不少于6.5h。对有些含油 量高的污泥，应延长提取时间，直到提取筒内的石油醚用滤纸测试无油迹为止，算上前 期酸化、固化工作，整个实验过程至少需要1-2天时间。提取耗时长、前期工作(称重、 酸化、固化)过程繁琐、数据不及时，滞后。对于现场处置不能做到及时快速的提供数 据，不能起到指导生产处置的作用。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的在于提供一种污泥中矿物油的检测方法，它利用超声 提取技术在短时间内充分将污泥样品中的矿物油提取出来，测定快速准确，还简单省时， 有利于指导现场污泥的处置。
本发明的目的是由以下技术方案实现的，它包括以下步骤：
一、建立标准曲线：
1、配制油标准使用溶液：将油标准(1.000mg/ml)用石油醚作为溶剂，配成浓度ρ =500mg/L的溶液;
2、制备样品：
分别吸取油标准适用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6个25ml 比色管中，再分别用石油醚将其稀释至25ml标线，制成6个不同浓度的标准样品，再将 每个标准样品的浓度先输入计算机;
3、分析样品，建立标准曲线
将紫外分光光度计设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度 计到零点，将每个标准样品分别倒入紫外分光光度计的石英比色皿内，在紫外分光光度 计上对每个不同浓度的标准样品逐一进行吸光度测定，并通过相连的计算机上建立起浓 度与吸光度之间的标准曲线;
二、检测污泥中矿物油的含量：
4、称量：用250ml锥形瓶称取待测污泥样品5.00g(精确到小数点最后两位);
5、干燥：在加入污泥样品的250ml锥形瓶中，再加入干燥后的无水硫酸钠20～30g， 将无水硫酸钠与污泥样品充分混匀，摇动，直至污泥没有挂壁并且声音如沙粒一般;
6、萃取：在上述250ml锥形瓶中加入石油醚50ml，摇晃均匀，再放入超声仪中超声 20分钟(超声仪中的水面要没过250ml锥形瓶中样品表面)，此间会有气体产生，应注意 放气;
7、超声后的样品静止5min，另取一个已经加入无水硫酸钠的50ml容量瓶(无水硫 酸钠干燥容量瓶后取出)，把超声后的样品用滤纸过滤到此50ml容量瓶中，用石油醚冲 洗滤纸及上面的固体物质(滤纸及上面的固体物质有残留的油脂，用石油醚进一步萃取) 2～3遍，冲洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中，定容(萃取液定容体积为50ml，不 足用石油醚补充);
8、测定：紫外分光光度计仍设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫 外分光光度计到零点;将定容后的样品溶液转移到紫外分光光度计的石英比色皿中，紫 外分光光度计显示出该样品溶液的吸光度，再根据上述标准曲线进行测定，得出被测样 品溶液中矿物油的浓度(如浓度过高超出测定范围，可对溶液进行稀释);
9、计算：
C=C1×f×V1/[W×(1-含水率)]
C：污泥中矿物油浓度的数值(干基计)，单位为毫克/每千克(mg/kg)。
C1：紫外测出被测液中矿物油浓度的数值，单位为毫克/每升(mg/L)。
f：稀释倍数。
V1：萃取液定容体积的数值，单位为毫升(ml)。
W：称取污泥质量的数值，单位为克(g)。
所述干基计为干污泥基本计量。
所述超声后的样品过滤用的滤纸为中速或慢速滤纸。
所述无水硫酸钠需放在300℃烘箱中烘2个小时以上，才可使用;污泥因为水分高， 水分一般会在80%左右或更高，无水硫酸钠的用量一般是20-30克。
本发明中所述的石油醚的沸程规格均为30℃-60℃。
所述油标准(1.000mg/ml)，是采用国家海洋环境监测中心20-3油标准。
所述紫外分光光度计中的石英比色皿的直径为10mm。
所述步骤(4)中的称量使用的是感量为0.0001g的天平。
所述步骤(6)中产生的气体主要为空气、挥发的石油醚。
发明原理：
石油及其产品在紫外光区有特征吸收，通过提取样品中的油份与其吸光度之间的关 系进行测定。波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油 厂的油品可选225nm。
本检测方法主要采用超声技术使污泥中的矿物油充分的被石油醚提取(即污泥中的 矿物油快速溶解到石油醚中去)达到测定的目的。在超声的过程中，较大的污泥颗粒可 以被超声打得更碎小，使污泥与溶剂接触的表面积最大化，通过溶剂(石油醚)与物质 之间的振动摩擦作用，使污泥中的矿物油被石油醚充分萃取。
本发明的优点是：
1、它利用超声提取技术在短时间内充分将污泥样品中的矿物油萃取出来，测定快速 准确;
2、检测方法新颖独特，并且用时短、操作简单、及时，一个样品的检测分析总共用 时不超过3小时，有利于指导现场污泥的处置。