申请日2012.05.15
公开(公告)日2012.11.07
IPC分类号C02F9/10; C01D3/04; C07D213/63
摘要
本发明涉及一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工分离和水处理技术领域，包括过滤、蒸发、脱氯化钠、干燥等工艺步骤。本发明方法三氯吡啶醇钠回收率较高，可在投资较少的情况下使三氯吡啶醇钠的生产收率增加3%以上，有效降低三氯吡啶醇钠的生产成本，具有较高的投资回报率。通过本发明处理后的废水盐分能降低60%以上，COD能降低85%以上，BOD55/COD比值可增大到0.3以上，废水生物降解性大增强，可用普通的生化法进行处理后达标排放。本方法副产的氯化钠精制后可作为工业盐使用。
权利要求书
1.一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工分离和水处理技术 领域，包括过滤、蒸发、脱氯化钠、干燥等工艺步骤，其特征在于该方法具体步骤如下：
a.过滤：三氯吡啶醇钠碱解废水经过格栅过滤去粗大污物后，经过冷却器1冷却后又进入冷 却器2中继续冷却至0～10℃，然后进行过滤，得到三氯吡啶醇钠结晶物;
b.蒸发：步骤a中过滤出的滤液进入中和池通过酸碱中和器调节其PH值为中性后进入冷却 器1中冷却经过格栅进入冷却器1中的三氯吡啶醇钠碱解废水，然后依次进入蒸发器1、 蒸发器2中被浓缩6～12倍;
c.脱除氯化钠：对被浓缩后的三氯吡啶醇钠碱解废水进行过滤，得到氯化钠结晶物，滤液与 从多效蒸发器中出来的冷凝液混合后进入污水系统进行生化处理;
d.干燥：把步骤a中得到的三氯吡啶醇钠晶体集中在一起达到一定数量后在干燥机中干燥， 得到含量大于85%的三氯吡啶醇钠粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法，其特 征是a中的冷却器1或冷却器2可以是间壁式冷却器、喷淋式冷却器、夹套式冷却器和 蛇管式冷却器的一种，冷却介质可以是冷冻盐水、冷却水、液氨等中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法，其特 征是b中的蒸发器1或蒸发器2可以是单效蒸发器、多效降膜蒸发器、多效升膜蒸发器、 多效强制循环蒸发器、多效外循环蒸发器、刮膜式蒸发器、旋转式蒸发器等中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法，其特 征是a或b中的过滤设备可以是离心机、抽滤槽、压滤机等中的一种。
说明书
一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法
技术领域
本发明涉及一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工分离 和水处理技术领域。
背景技术
三氯吡啶醇钠是一种重要的化工原料，主要用于农药毒死蜱、甲级毒死蜱的生产，是 一种农药中间体，近两年来，其市场价为38000～45000元/吨。三氯吡啶醇钠纯品为类白 色固体，微溶于水，在冰水中饱和溶液浓度约为0.5%，在沸水中饱和溶液浓度约为20%。
一般来说，三氯乙酰氯法每生产一吨三氯吡啶醇钠大约产生3～5吨含三氯吡啶的碱解 废水。三氯吡啶醇钠碱解废水成分相当复杂，含有4～10%的三氯吡啶醇钠(含悬浮状的三 氯吡啶醇钠晶体)、8～10%的氯化钠及其它少量的氰化物、氯苯等物质，CODcr浓度很高， 约在40000～60000之间，生物降解性差(BOD55/COD比值在0.15～0.2之间)，不能用普通 的生化法处理。对于这种含三氯吡啶醇钠生产废水，生产厂家通常的做法是经稀释20～40 倍后送入生化系统进行处理或通过浓缩除盐后送入焚烧炉中烧掉，这样做有以下不好之处：
(1)有相当数量的三氯吡啶醇钠没经回收便损失掉了，降低了三氯吡啶醇钠的收率，无形 中增加了三氯吡啶醇钠的生产成本;(2)废水的COD值和盐分过高，增加了废水的处理难 度。
发明内容
为解决以上存在的问题，针对三氯乙酰氯法生产三氯吡啶醇钠碱解废水的特点，本发 明提供了一种三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法，其所采取的技术方案为： 该技术方案主要包括过滤、蒸发、脱氯化钠、干燥等工艺步骤。其特征在于该方法具体步 骤如下：
a.过滤：三氯吡啶醇钠碱解废水经过格栅过滤去粗大污物后，经过冷却器1冷却后又进入冷 却器2中继续冷却至0～10℃，然后进行过滤，得到三氯吡啶醇钠结晶物;
b.蒸发：步骤a中过滤出的滤液进入中和池通过酸碱中和器调节其PH值为中性后进入冷却 器1中冷却经过格栅进入冷却器1中的三氯吡啶醇钠碱解废水，然后依次进入蒸发器1、 蒸发器2中被浓缩6～12倍;
c.脱除氯化钠：对被浓缩后的三氯吡啶醇钠碱解废水进行过滤，得到氯化钠结晶物，滤液与 从多效蒸发器中出来的冷凝液混合后进入污水系统进行生化处理;
d.干燥：把步骤a中得到的三氯吡啶醇钠晶体集中在一起达到一定数量后在干燥机中干燥， 得到含量大于85%的三氯吡啶醇钠粉末。
本发明具有以下特点：
a.本发明方法三氯吡啶醇钠回收率较高，可在投资较少的情况下使三氯吡啶醇钠的生 产收率增加3%以上，有效降低三氯吡啶醇钠的生产成本，具有较高的投资回报率;
b.通过本发明处理后的废水盐分能降低60%以上，COD能降低85%以上，BOD55/COD比值 可增大到0.3以上，废水生物降解性大增强，可用普通的生化法进行处理后达标排放;
c.本方法副产的氯化钠精制后可作为工业盐使用。