申请日2012.10.08
公开(公告)日2013.03.13
IPC分类号C02F103/36; C02F9/04
摘要
本发明公开了一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，通过两级中和反应分别除去所述废水内的硼酸和氟硼酸，使工业废水中氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/l，废水pH为6-7，达到国家废水排放标准，该工艺操作简单，投资小，副产物价值大，硼酸钙可用于无碱玻璃纤维生产，氟硼酸钾用作聚丙烯合成的催化剂。
权利要求书
1.一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，其特征在于：通过两级中和反应分别除去所述废水内的硼酸和氟硼酸，具体步骤为：
1)第一级反应：首先在废水里加入氢氧化钙进行中和反应，当溶液pH达到6-7时，继续搅拌1-2小时，结晶析出的沉淀物进行固液分离，滤液送入下一级反应待用，而固体沉淀物经干燥后即得硼酸钙固体，其反应过程如下所示：
2H3BO3+3Ca(OH)2→Ca3(BO3)2↓+6H2O;
2)第二级反应：上述滤液泵入二级反应罐，启动搅拌机，投入氯化钾，投料结束后，反应1小时，析出的固体进行固液分离，结晶沉淀物干燥处理即得氟硼酸钾，而滤液分离水经检测达到国家要求工业废水排放标准即可外排，其反应过程如下所示：
HBF4 + KCl → KBF4 ↓+ HCl。
2.根据权利要求1所述的一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，其特征在于：步骤1)中所述含氟-硼废水与氢氧化钙的混合重量配比为10：0.63-0.65。
3.根据权利要求1所述的一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，其特征在于：步骤2)中所述含氟-硼废水与氯化钾的重量比为10：0.42-0.45。
4.根据权利要求1所述的一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，其特征在于：按照上述步骤处理后分离水，其理化指标为：氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/l，废水pH为6-7。
说明书
一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺
技术领域
本发明涉及废水处理工艺，具体是一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺。
背景技术
三氟化硼是有机合成中常用的路易斯酸，广泛的用于头孢生产及其它有机合成反应。三氟化硼作为头孢替唑酸的合成原料，在反应结束后水解生成硼酸和氟硼酸，与废水混合，若直接排放，必然造成环境污染问题。因此，去除头孢废水内的硼酸和氟硼酸，一直是该行业研究的重点。目前，涉及该方面的研究还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，该工艺简单，投资小，操作方面，副产物硼酸钙和氟硼酸钾具有可观的经济效益。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，其特征在于：通过两级中和反应分别除去所述废水内的硼酸和氟硼酸，具体步骤为：
1)第一级反应：首先在废水里加入氢氧化钙进行中和反应，当溶液pH达到6-7时，继续搅拌1-2小时，结晶析出的沉淀物进行固液分离，滤液送入下一级反应待用，而固体沉淀物经干燥后即得硼酸钙固体，其反应过程如下所示：
2H3BO3+3Ca(OH)2→Ca3(BO3)2↓+6H2O;
2)第二级反应：上述滤液泵入二级反应罐，启动搅拌机，投入氯化钾，投料结束后，反应1小时，析出的固体进行固液分离，结晶沉淀物干燥处理即得氟硼酸钾，而滤液经检测达到国家要求工业废水排放标准即可外排，其反应过程如下所示：
HBF4 + KCl → KBF4 ↓+ HCl。
优选地，步骤1)中所述含氟-硼废水与氢氧化钙的混合重量配比为10：0.63-0.65。
优选地，步骤2)中所述含氟-硼废水与氯化钾的重量比为10：0.42-0.45。
优选地，按照上述步骤处理后分离水，其理化指标为：氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/l，废水pH为6-7。
本发明的优点在于：通过两步反应分级处理废水内的硼酸和氟硼酸，使工业废水中氟含量降低至5mg/l，硼含量降低至5mg/l，废水pH为6-7，达到国家废水排放标准，该工艺操作简单，投资小，副产物价值大，硼酸钙可用于无碱玻璃纤维生产，氟硼酸钾用作聚丙烯合成的催化剂。
具体实施方式
为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。
实施例1
一种头孢替唑酸制备过程中含氟-硼废水处理工艺，通过两级中和反应分别除去所述废水内的硼酸和氟硼酸，具体步骤为：
1)第一级反应：首先在废水里加入氢氧化钙进行中和反应，废水与氢氧化钙的混合重量配比为10：0.63，当溶液pH达到6-7时，继续搅拌1-2小时，结晶析出的沉淀物进行固液分离，滤液送入下一级反应待用，而固体沉淀物经干燥后即得硼酸钙固体;
2)第二级反应：上述滤液泵入二级反应罐，启动搅拌机，以上述废水重量为基准，投入重量配比为0.42重量份的氯化钾，投料结束后，反应1小时，析出的固体进行固液分离，结晶沉淀物干燥处理即得氟硼酸钾，可用作聚丙烯合成的催化剂，而滤液经过环保检测中心站检测，分离水中含氟量达到3.1mg/l，含硼量达到2.3mg/l，pH为6.5，达到国家要求的工业废水排放标准。
实施例2
同实施例1，不同之处在于，所述废水与氢氧化钙的混合重量配比为10：6.5，所述废水与氯化钾的重量比为10：0.45，滤液经过环保检测中心站检测，分离水中含氟量达到3.05mg/l，含硼量达到1.89 mg/l，pH为6.8，达到国家要求的工业废水排放标准。
实施例3
同实施例1，不同之处在于，所述废水与氢氧化钙的混合重量配比为10：6.4，所述废水与氯化钾的重量比为10：0.44，滤液经过环保检测中心站检测，分离水中含氟量达到 2.89mg/l，含硼量达到 1.7 mg/l，pH为6.7 ，达到国家要求的工业废水排放标准。