申请日2013.01.08
公开(公告)日2013.04.24
IPC分类号B01J20/22; B01J20/32; C02F103/16; C02F101/20; C02F1/28
翻译
用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂及制备方法，涉及糠醛渣的利用和化学镀镍废水的处理。其特征在于，在糠醛渣粉体表面修饰负载上一定量丁二酮肟，用于化学镀镍废水中镍的去除，其制备方法为，将糠醛渣洗净烘干粉碎，浸没于丁二酮肟的乙醇溶液中，超声分散后，加热搅拌挥发去除溶剂，60℃干燥老化24h，即可得到修饰负载上丁二酮肟的糠醛渣吸附剂。该吸附剂用于镍的吸附，选择性好，抗干扰能力强，吸附容量大，尤其适用于含有大量络合剂的化学镀镍废水中镍的吸附净化，净化后镍含量符合我国电镀污染物排放标准。使用后的吸附剂可用酸再生，同时回收镍盐。
权利要求书
1.用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂，其特征在于：在糠醛渣粉体表面修饰负载上一定量丁二酮肟，用于化学镀镍废水中镍的去除。
2.根据权利要求1所述的用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂，其特征在于所述的丁二酮肟的负载量为：糠醛渣与丁二酮肟质量比为 2:1——5:1之间。
3.用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将糠醛渣水洗至中性，烘干，粉碎，过80目筛，备用;
步骤二：按质量比为m糠醛渣：m丁二酮肟 为 2:1—5:1比例称取丁二酮肟，溶于45-55倍的无水乙醇中;
步骤三：将步骤一制备的糠醛渣粉体浸没于步骤二制备的丁二酮肟乙醇溶液中，超声振荡分散8-15min，50-70℃水浴搅拌至乙醇蒸发近干，50-70℃干燥并保温老化24h，冷却至室温，得到可用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂。
说明书
用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂及制备方法
技术领域
本发明属于固体废物资源化利用和水处理技术领域，涉及糠醛渣的利用和工业废水的处理。具体地说，是在糠醛渣上修饰负载丁二酮肟后，得到一种选择性好，抗干扰能力强镍的吸附材料，用于吸附去除化学镀镍废水中镍。
技术背景
化学镀镍是一种不用外来电流，靠镀液自身氧化还原反应在金属制件的表面上沉积一层镍的方法，用于提高抗蚀性和耐磨性，增加光泽和美观。化学镀镍工艺简单，实用性强，镀层均匀致密、硬度高、化学稳定性好，已广泛应用于电子、五金、机械和化工等领域中。但是，在生产过程中会产生大量的含镍废水。如果这些废水直接排放，会污染环境，也是宝贵资源的严重浪费。由于在化学镀镍中，为了提高化学镀层质量和镀液的稳定性，镀液中需加入大量柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸和醋酸等起络合、稳定、光亮、加速和缓冲作用的试剂，这些物质与镍离子具有较强的络合性，容易形成稳定的络合物，这给化学镀镍废水中镍的处理带来了很大困难。目前常采用的处理化学镀镍废水中镍的方法有化学沉淀法、催化还原法、离子交换等方法，但是这些方法中有的消耗大量的化学试剂，为后续处理带来困难，还会造成二次污染;有的成本高;有的处理能力有限，处理后镍不能达标排放，还需要联合其他处理手段近一步深度处理。近几年膜分离技术包括反渗透、膜萃取、电渗析等在水的深度进化中广泛应用，但是用于化学镀镍废水处理，目前存在设备投资大，膜的寿命短，成本过高等问题，经济上还不可行，难以推广使用。
糠醛渣是糠醛工业生产过程中产生的废渣，在我国，每年产生糠醛渣近3千万吨，目前，大部分糠醛企业把糠醛渣作为锅炉燃料，这不仅是资源的浪费，而且在燃烧过程中产生含酸废气，污染环境。
发明内容
为了提高糠醛渣吸附剂的抗干扰能力和选择性，以适用于处理化学镀镍废水中的镍，本发明提供一种用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂及制备方法，该方法是将丁二酮肟修饰负载于糠醛渣上，制备糠醛渣基镍的吸附剂可用于化学镀镍废水中镍的去除。
采用的技术方案是：
用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂，其特征在于：在糠醛渣粉体表面修饰负载上一定量丁二酮肟，用于化学镀镍废水中镍的去除，所述的丁二酮肟的
负载量为：糠醛渣与丁二酮肟质量比为 2:1——5:1之间。
用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将糠醛渣水洗至中性，烘干，粉碎，过80目筛，备用;
步骤二：按质量比为m糠醛渣：m丁二酮肟为 2:1—5:1比例称取丁二酮肟，溶于45-55倍的无水乙醇中;
步骤三：将步骤一制备的糠醛渣粉体浸没于步骤二制备的丁二酮肟乙醇溶液中，超声振荡分散8-15min，50-70℃水浴搅拌至乙醇蒸发近干，50-70℃干燥并保温老化24h，冷却至室温，得到可用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂。
本发明具有选择性高，抗干扰能力强，成本低，净化效果好，再生及回收简单等优点。
具体实施方式
实施例1：用于去除化学镀镍废水中镍的糠醛渣基吸附剂制备方法
步骤一、将糠醛渣水洗至近中性，烘干，粉碎，过80目筛，称取50g备用。
步骤二、称取10g丁二酮肟溶于500mL乙醇中，将步骤一得到的糠醛渣粉体浸没于其中，超声振荡分散10min，60℃保温搅拌使乙醇挥发至近干，60℃干燥保温老化24h，即得到负载上丁二酮肟的糠醛渣基吸附剂。
实施例2：糠醛渣基吸附剂对化学镀镍废水中镍的吸附去除
取某工厂含镍量为49.81mg/L的化学镀镍废水500mL，用氢氧化钠调pH值为8-10，取实施例1制备的吸附剂2 g，加入到该废水中，于室温下搅拌吸附30分钟，静置1小时，抽滤，用原子吸收测滤液中镍的浓度为未检出，完全符合我国电镀污染物排放标准(GB 21900-2008)规定的镍的排放标准。镍的去除率为100 %。
实施例3：吸附剂的再生及镍的回收
将实施例2中使用后的吸附剂，浸没于0.5moL/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，浸泡10min，抽滤，滤液加热蒸发浓缩结晶出硫酸镍。吸附剂水洗至近中性，烘干即完成再生。