申请日2013.11.25
公开(公告)日2014.02.12
IPC分类号B01J20/20; C02F1/64; C02F1/28; B01J20/30
申摘要
本发明公开了一种能去除废水中砷的山核桃壳生物质遗态材料的制备方法。(1)将山核桃壳削去内部薄膜质结构，干燥后在体积浓度为6%~8%的稀氨水中于100℃下浸煮4~6小时做抽提预处理，再洗净干燥。(2)将1~2克硝酸铁溶于体积比为1:1的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实验前驱体溶液。(3)将步骤(1)制得的产物浸渍在步骤(2)所得溶液中，水浴控制一周后取出试样烘干，重复浸渍、烘干过程3次。(4)在马弗炉中450~550℃焙烧1~3小时后炉冷至室温，粉碎并过100目筛。本发明利用山核桃壳丰富的孔隙结构，以及氧化铁对重金属的去除效果制成生物质材料，获得一个既能保持山核桃壳内部丰富空隙结构特性又能具备氧化铁的吸附性能的生物质吸附材料。
权利要求书
1.一种能去除废水中砷的山核桃壳生物质遗态材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将山核桃壳削去内部薄膜质结构，干燥后切割为近似等大的小块体，然后在体积浓度为6%~8%的稀氨水中于100℃下浸煮4~6小时做抽提预处理，再洗净干燥;
(2)将1~2克硝酸铁溶于体积比为1:1的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实验前驱体溶液;
(3)将步骤(1)制得的产物浸渍在步骤(2)所得实验前驱体溶液中，在40~60℃的条件下水浴控制一周后取出试样烘干20~30小时，重复上述浸渍、烘干过程3次;
(4)将步骤(3)所得产物在马弗炉中450~550℃焙烧1~3小时后炉冷至室温，粉碎并过100目筛，即获得山核桃壳生物质遗态材料。
说明书
能去除废水中砷的山核桃壳生物质遗态材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物质材料研究领域，特别是一种能去除废水中砷的山核桃壳生物质遗态材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国社会经济的快速发展，工厂企业如造纸、冶炼、燃料、电池等大量行业得到了快速发展，随之而来的是大量含重金属废水、固体废弃物和废气被排放到环境中，这对一些地区的环境造成比较大的压力，环境中的重金属有很强的毒性，已对生物体造成了严重威胁。而砷作为重金属污染元素多与其他矿物(如有色金属矿物)伴生存在，由于自然释放和人为的开发，尤其是对贫矿的大量开采和使用，生产过程中大量砷随主元素被开发出来进入环境。采矿、有色金属冶炼、硫酸制备、化工染料及农药生产等工业领域排出的废水往往含有高浓度砷
目前，有很多处理含砷废水的方法，如化学沉淀法、离子交换法、电化学处置、反渗透法等。然而，这些方法在去除低浓度砷时效率较低且处理费用较高。由此，生物吸附法作为一种成本低廉的方法越来越受到人们青睐，此外，这种方法所用的材料也具有无二次污染、环境友好等特点。
生物质材料是以木本植物、禾本植物和藤本植物及其加工剩余物和废弃物为原料，通过物理、化学和生物等高技术手段，加工制造性能优异、附加值高的新材料。山核桃壳一直以来被直接丢弃而未被有效地利用，相关资料及实验利用山核桃壳生产活性炭，但产量很低。利用山核桃壳丰富的孔隙结构，以及氧化铁对重金属的去除效果制成的生物质材料，既能保持山核桃壳内部丰富空隙结构特性又能具备氧化铁的吸附性能，因此可以作为新型的吸附材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物质遗态材料的制备方法，制得的遗态材料可有效吸附及去除重金属废水中的砷。
具体步骤为：
(1)将山核桃壳削去内部薄膜质结构，干燥后切割为近似等大的小块体，然后在体积浓度为6%~8%的稀氨水中于100℃下浸煮4~6小时做抽提预处理，再洗净干燥。
(2)将1~2克硝酸铁溶于体积比为1:1的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实验前驱体溶液。
(3)将步骤(1)制得的产物浸渍在步骤(2)所得实验前驱体溶液中，在40~60℃的条件下水浴控制一周后取出试样烘干20~30小时，重复浸渍、烘干过程3次。
(4)将步骤(3)所得产物在马弗炉中450~550℃焙烧1~3小时后炉冷至室温，粉碎并过100目筛，即获得山核桃壳生物质遗态材料。
本发明利用山核桃壳丰富的孔隙结构，以及氧化铁对重金属的去除效果制成生物质材料，获得一个既能保持山核桃壳内部丰富空隙结构特性又能具备氧化铁的吸附性能的生物质吸附材料。
具体实施方式
实施例：
(1)将山核桃壳削去内部薄膜质结构，干燥后切割为长、宽、高均为1-2厘米的小块体，然后在体积浓度为7%的稀氨水中于100℃下浸煮5小时做抽提预处理，随后将山核桃壳洗净，70℃下干燥24小时。
(2)将1克硝酸铁溶于体积比为1:1的无水乙醇和超纯水的混合溶剂中得到实验前驱体溶液。
(3)将步骤(1)制得的产物浸渍在步骤(2)所得实验前驱体溶液中，在50℃的条件下水浴控制一周后取出试样烘干24小时，重复上述浸渍、烘干过程3次。
(4)将步骤(3)所得产物在马弗炉中500℃焙烧2小时后炉冷至室温;利用万能粉碎机粉碎并过100目筛，即获得山核桃壳生物质遗态材料即山核桃壳复合材料吸附剂。
在恒温条件下选100 ml 的具塞三角瓶，每个三角瓶中加入100ml的As离子溶液和1 g 山核桃壳粉，反应120 分钟 完成。在实验设定范围内，砷初始浓度为10mg/L，溶液初始pH=5，温度为30℃，吸附粒径小于100目，吸附剂用量为0.7mg/50mL，吸附时间为5小时时，对砷的去除效率最高，为90%。