申请日2013.11.26
公开(公告)日2014.04.23
IPC分类号C01B25/30
摘要
本发明公开了一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法，含磷酸性废水通过预处理，脱去废水中的氟、硫酸根等杂质，然后再加入氢氧化钾反应，反应完成后经过浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到产品;酸性废水的预处理是向酸性废水中加入一定量的碳酸钠和硅藻土，反应完成后，再向滤液中加入石灰乳溶液，然后再过滤得到清液;清液加入氢氧化钾，反应时间0.5~1h，后浓缩、浓缩液经冷却结晶，过滤干燥得到产品。本发明对磷化工企业酸性废水的循环再利用提供新的思路，实现废弃资源的回收，降低酸性废水处理成本，具有明显的环保作用，同时能为企业带来巨大的经济效益。
权利要求书
1. 一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法，其特征是体步骤为：含磷酸性废水通过预处理，脱去废水中的氟、硫酸根杂质，然后再加入氢氧化钾反应，反应完成后，经过浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到产品;
所用含磷酸性废水的主要成分如下：
指标 P F SiO2 SO4 含量(%) 1.6~1.9 0.75~0.95 0.16~0.20 0.2~0.3
酸性废水的预处理主要是脱去废水中的氟、硫酸根，其步骤为，先向酸性废水中加入一定量的碳酸钠和硅藻土，反应完成后,过滤，再向滤液中加入石灰乳溶液，经过滤得到清液;清液中碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为：0.8%~1.0%;硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为：1.0%~1.5%;配制石灰乳溶液的石灰加入量与酸性废水的质量比为：0.2%~0.5%;反应温度为：50℃~70℃;反应时间为：2h~2.5h;取预处理后的上清液，加入氢氧化钾，反应时间0.5h~1h，然后浓缩、冷却结晶，过滤干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法，其特征是所用处理酸性废水的碳酸钠、硅藻土为工业级，配制石灰乳溶液的石灰的品质要求其有效氧化钙含量大于80%;氢氧化钾与预处理后酸性废水中磷的摩尔比为：1:1;反应温度为：80℃;反应后溶液经过浓缩，浓缩后质量为浓缩前质量的70%。
说明书
一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法
技术领域
本发明涉及磷肥生产技术领域，具体涉及一种用含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法。
背景技术
磷酸二氢钾是一种高浓度优质磷钾复合肥，传统工艺一般采用中和法和复分解法，中和法工艺简单，但所用原料昂贵，生产成本高，难以在农用和工业用磷酸二氢钾的生产中推广;复分解法主要用氯化钾和磷酸进行复分解反应，通过移出反应产生的氯化氢气体使反应得以进行，此方法存在能耗高和产品中残存的氯离子，并存在含量超标等问题。此外，磷酸二氢钾生产工艺还有有机萃取法、离子交换法及直接法等，均由于生产成本高、产品质量不能满足生产要求、有的由于生产过程设备腐蚀严重、环境污染不能达到国家规定指标等原因未能工业化生产。
发明内容
本发明的目的致力于寻求一种低成本、生产高质量的磷酸二氢钾的新工艺，其特点是利用含磷酸性废水，回收其中的磷制取农业磷酸二氢钾产品。
本发明的目的是采用以下技术措施来实现的，一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法具体步骤为：含磷酸性废水通过预处理，脱去废水中的氟、硫酸根等杂质，然后再加入氢氧化钾反应，反应一段时间后经过浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到产品;
所用含磷酸性废水的主要成分如下：
指标 P F SiO2 SO4 含量(%) 1.6~1.9 0.75~0.95 0.16~0.20 0.2~0.3
酸性废水的预处理主要是脱去废水中的氟、硫酸根，其步骤为，先向酸性废水中加入一定量的碳酸钠和硅藻土，反应完成后,过滤，再向滤液中加入石灰乳溶液，经过再滤得到清液;
处理酸性废水时，碳酸钠的加入量与酸性废水的质量比为：0.8%~1.0%，硅藻土的加入量与酸性废水的质量比为：1.0%~1.5%，配制石灰乳溶液的石灰加入量与酸性废水的质量比为：0.2%~0.5%;反应温度为：50℃~70℃，反应时间为：2h~2.5h;取预处理酸性废水过滤后的清液，清液中加入氢氧化钾，反应时间0.5h~1h，然后浓缩、浓缩液经冷却结晶，过滤干燥得到产品。
上述处理酸性废水所用的碳酸钠、硅藻土品质要求为工业级;配制石灰乳溶液的石灰品质要求其有效氧化钙含量大于80%;氢氧化钾与预处理后酸性废水中磷的摩尔比为：1:1;反应温度为：80℃;反应后溶液经过浓缩，浓缩后质量为浓缩前质量的70%。
本发明的有益效果：本发明对磷化工企业酸性废水的循环再利用提供新的思路，实现废弃资源的回收，降低酸性废水处理成本，具有明显的环保作用，同时能为企业带来巨大的经济效益。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法，但并不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法，取1000g酸性废水，其主要成分含量为：磷为1.6%、氟为0.73%、SiO2为0.16%、SO4为0.2%，加入8g碳酸钠，10g硅藻土，加入石灰量为2g，反应2小时后，过滤，在滤液中加入氢氧化钾，反应0.5小时后，蒸发浓缩，浓缩量为70%，将浓缩液冷却结晶，得到产品质量符合HG2313—92标准中的工业一等品的要求。
实施例2
一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法，取1000g酸性废水，其主要成分含量为：磷为1.9%、氟为0.92%、SiO2为0.18%、SO4为0.2%，加入10g碳酸钠，12g硅藻土，加入石灰量为5g，反应2小时后，过滤，在滤液中加入氢氧化钾，反应1小时后，蒸发浓缩，浓缩量为70%，将浓缩液冷却结晶，得到产品质量符合HG2313—92标准中的工业一等品的要求。
实施例3
一种含磷酸性废水生产磷酸二氢钾的方法，取1000g酸性废水，其主要成分含量为：磷为1.7%、氟为0.78%、SiO2为0.17%、SO4为0.3%，加入8g碳酸钠，15g硅藻土，加入石灰量为4g，反应2小时后，过滤，在滤液中加入氢氧化钾，反应0.5小时后，蒸发浓缩，浓缩量为70%，将浓缩液冷却结晶，得到产品质量符合HG2313—92标准中的工业一等品的要求。