申请日2013.05.23
公开(公告)日2015.08.12
IPC分类号C02F9/04; C01B7/09
摘要
本发明公开一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，属于水污染处理技术领域，包括以下步骤：(1)一级吸附处理;(2)二级吸附处理;(3)粗溴素的制备;(4)溴素精制。有益效果是：通过吸附剂和絮凝剂去除杂质，反应可以顺利进行，反应中的活性炭可以重复使用，节约生产成本，在粗溴素制备过程中通入的过量氯气，通过尾气吸收装置进入到一级吸附处理中的废水里，被有效吸收利用，防止污染环境，得到的精制溴素产品含量在99.5%以上，工艺具有较高的经济效益。
权利要求书
1.一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)一级吸附处理：将3000L～3500L废水打入5000L的反应釜中，加入聚合氯化铝7kg～ 15kg，常温搅拌20min～50min后，加入活性炭5kg～15kg，同时升温40℃～50℃，反应1h～ 2h后，过滤活性炭，滤液备用;
(2)二级吸附处理：将步骤(1)中得到的滤液打入二级反应釜中，加入活性炭5kg～ 15kg，搅拌，同时升温至30℃～40℃后，通入氯气，待反应液变红后，停止通氯气，过滤活 性炭，滤液备用;
(3)粗溴素的制备：将步骤(2)中得到的滤液，加入到溴素制取釜中，搅拌，升温至 80℃～90℃后，向反应液中以0.5L/min～2L/min的速度通入氯气，同时向反应釜的夹层中通 入压力为0.03MPa～0.05MPa的水蒸气，使溴素以稳定的速度蒸出，经冷凝管得到粗溴素产品， 当粗溴素产品不再产生时，停止通氯气和水蒸气，粗溴素产品进入储存罐备用;
(4)溴素精制：将步骤(3)中得到的粗溴素产品加入蒸馏釜中，用含有活性炭的NaBr 溶液对粗溴素制品洗涤2～4次，加入储存罐中静置24h，即得到精制溴素产品，取样分析， 含量在99.5%以上。
2.根据权利要求1所述的一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，其特征在于，所述的活 性炭为医用活性炭或颗粒活性炭中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，其特征在于，所述的步 骤(3)中的氯气，反应后剩余部分通过尾气吸收管进入盛有废水的5000L反应釜中。
说明书
一种从噻菌灵废水 中提取溴素的工艺
技术领域
本发明涉及一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，属于水污染处理技术领域。
背景技术
溴素作为重要的化工原料，广泛应用于医药、化工等领域。随着工业和科技的发展，世 界各国对溴的需求量不断增加。通常，含有氢溴酸或氢溴酸盐的废水，可用喷淋法回收溴素。 噻菌灵作为蔬菜、水果等常用的防腐剂，应用广泛。通常，噻菌灵使用后产生的废水中含有 大量的氢溴酸盐，采用喷淋法回收溴素时发现，由于废水中的杂质成分种类很多，当对废水 进行高温喷淋时，反应器中会产生大量苯并咪唑类、硫磺等粘状废物，造成设备堵塞，使生 产无法继续进行。即使得到部分溴素产品，也会因其中含有较多杂质而不能使用。目前还没 有完善的工艺对噻菌灵废水进行处理来提取溴素，常规做法是将噻菌灵废水经预处理后直接 进入生化处理，造成了资源的浪费。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺，可以 顺利的提取溴素，得到的溴素含量高，可以直接使用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从噻菌灵废水中提取溴素的工艺， 包括以下步骤：
(1)一级吸附处理：将3000L～3500L废水打入5000L的反应釜中，加入聚合氯化铝7kg～ 15kg，常温搅拌20min～50min后，加入活性炭5kg～15kg，同时升温40℃～50℃，反应1h～ 2h后，过滤活性炭，滤液备用;
(2)二级吸附处理：将步骤(1)中得到的滤液打入二级反应釜中，加入活性炭5kg～ 15kg，搅拌，同时升温至30℃～40℃后，通入氯气，待反应液变红后，停止通氯气，过滤活 性炭，滤液备用;
(3)粗溴素的制备：将步骤(2)中得到的滤液，加入到溴素制取釜中，搅拌，升温至 80℃～90℃后，向反应液中以0.5L/min～2L/min的速度通入氯气，同时向反应釜的夹层中通 入压力为0.03MPa～0.05MPa的水蒸气，使溴素以稳定的速度蒸出，经冷凝管得到粗溴素产品， 当粗溴素产品不再产生时，停止通氯气和水蒸气，粗溴素产品进入储存罐备用;
(4)溴素精制：将步骤(3)中得到的粗溴素产品加入蒸馏釜中，用含有活性炭的NaBr 溶液对粗溴素制品洗涤2～4次，加入储存罐中静置24h，即得到精制溴素产品，取样分析， 含量在99.5%以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过聚合氯化铝和活性炭，将噻菌灵废水中的有机杂质除去，防止反应中产生粘状 杂质堵塞反应设备，确保反应顺利进行。
(2)反应中的活性炭可以重复使用，节约成本。
(3)在粗溴素制备过程中通入的过量氯气，通过尾气吸收装置进入到5000L反应釜的废 水中，被有效吸收利用，防止氯气逸出污染环境。
(4)得到的精制溴素产品含量可在99.5%以上。
(5)对噻菌灵废水中的溴素进行回收利用，具有明显的经济效益。