申请日2013.07.16
公开(公告)日2015.02.18
IPC分类号C02F1/56; C08G12/40
摘要
本发明属于水处理剂技术领域。一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)按淀粉∶水=1∶9的重量比称取淀粉,搅拌;2)升温至90℃,调节pH至10-11;3)按尿素∶淀粉=1∶1的摩尔比称取尿素,搅拌,得混合物A;4)按照淀粉∶甲醛溶液∶尿素=1∶7.5∶7.5的摩尔比量取甲醛溶液,称取尿素;5)用盐酸调甲醛溶液的pH至6-8,加入尿素,得混合物B;6)将混合物B滴入混合物A中,搅拌,得混合物C;7)按照淀粉∶甲醛溶液∶二甲胺的摩尔比=1∶7.5∶7.5的比例量取甲醛溶液和二甲胺,同时加入到混合物C中,调节pH=6.5-7.5,得液体产品D;8)干燥,即得固体的水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂。该方法制备的水处理剂有较好的絮凝效果。
权利要求书
1.一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的制备方法,其特征在于它包括如下步 骤:
1)按淀粉:水=1:9的重量比称取淀粉,量取水,并将水与淀粉搅拌均匀,得到淀粉和水 的混合物;
2)升温至90℃糊化淀粉和水的混合物,并加NaOH溶液调节pH至10-11,得到调节好 pH的淀粉糊;
3)按尿素:淀粉=1:1的摩尔比称取尿素,加入到步骤2)中调节好pH的淀粉糊中,搅拌, 升温至95-97℃,保温1-2h,用盐酸调pH至4.8-5.4,得混合物A;
4)按照淀粉:甲醛溶液:尿素=1:7.5:7.5的摩尔比量取甲醛溶液,称取尿素;
5)用盐酸调甲醛溶液的pH至6-8,然后向甲醛溶液中加入尿素,升温到90-95℃,保温 2h,得混合物B;
6)将混合物B滴入混合物A中,搅拌,并保持温度90℃,滴完后反应40-60min,降温 至40℃,得混合物C;
7)按照淀粉:甲醛溶液:二甲胺的摩尔比=1:7.5:7.5的比例量取甲醛溶液和二甲胺, 同时加入到步骤6)得到的混合物C中,40℃,搅拌,保温2h,用盐酸调节pH=6.5-7.5,得 液体产品D;
8)将液体产品D干燥,即得固体的水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的制备方法,其特 征在于:所述NaOH溶液的浓度为10-30wt%。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的制备方法,其特 征在于:所述盐酸的浓度为10-30wt%。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的制备方法,其特 征在于:所述甲醛溶液的浓度为37wt%甲醛水溶液。
说明书
一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理剂技术领域,具体涉及一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的 制备方法。
背景技术
我国淡水资源有限,人均水资源占有面积极少。人口的增加,经济的发展和城市化进程 的加快,水资源短缺、水污染严重、水分布不平衡的形势更为严峻。污水的净化处理是节水 的重要措施。现今众多的水处理技术中,以絮凝沉淀法是应用最广、成本最低和最常用的处 理方法。主要的絮凝剂有阳离子/阴离子/非离子聚丙烯酰胺、铝、铁锌盐及聚合物等,它们 均具有良好的应用效果,但存在二次污染的隐患。淀粉含有多个羟基,向这些活性羟基基团 上引入单体,一定条件下可发生接枝、共聚、交联和醚化反应,制备改性淀粉,其中部分改 性淀粉应用于水质的净化[詹亚力郭绍辉吕荣湖.绿色试剂淀粉改性水处理剂的研究与应 用.高分子材料科学与工程.2003,19(5):14-18]。以淀粉为原料开发绿色、高效和可降解 的水处理剂,仍是未来水处理剂的重要发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处理剂的制备方法,该方法 制备的水处理剂有较好的絮凝效果。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:一种水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处 理剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)按淀粉:水=1:9的重量比称取淀粉,量取水,并将水与淀粉搅拌均匀,得到淀粉和水 的混合物;
2)升温至90℃糊化淀粉和水的混合物(糊化5-10分钟,即保温5-10分钟,颜色由乳 白色变为粘稠的透明色),并加NaOH溶液调节pH至10-11,得到调节好pH的淀粉糊;
3)按尿素:淀粉=1:1的摩尔比称取尿素,加入到步骤2)中调节好pH的淀粉糊中,搅拌, 升温至95-97℃,保温1-2h,用盐酸(HCl)调pH至4.8-5.4,得混合物A;
4)按照淀粉:甲醛溶液:尿素=1:1:1-1:15:15的摩尔比量取甲醛溶液(即甲醛水溶液), 称取尿素,所述甲醛溶液的浓度为37wt%甲醛水溶液;
5)用盐酸(HCl)调甲醛溶液的pH至6-8,然后向甲醛溶液(即甲醛水溶液)中加入尿 素,升温到90-95℃(缓慢升温,缓慢是指升温速率为1℃/min),保温2h,得混合物B;
6)将步骤3)得到的混合物A和步骤5)得到的混合物B,按混合物A:混合物B=1:1-1:15 的摩尔比取混合物A和混合物;
将混合物B滴入混合物A中(30min内滴完),搅拌,并保持温度90℃,滴完后反应 40-60min,降温至40℃,得混合物C;
7)按照淀粉:甲醛溶液:二甲胺的摩尔比=1:1:1-1:15:15的比例量取甲醛溶液(即甲醛 水溶液)和二甲胺,同时加入到步骤6)得到的混合物C中,40℃,搅拌,保温2h,用盐酸 (HCl)调节pH=6.5-7.5,得液体产品D;所述甲醛溶液的浓度为37wt%甲醛水溶液;
8)将液体产品干燥(用60℃鼓风干燥),即得固体的水溶性脲醛类化合物接枝淀粉水处 理剂。
所述NaOH溶液(NaOH水溶液)的浓度为10-30wt%。
所述盐酸的浓度为10-30wt%。
步骤4)中,按照淀粉:甲醛溶液:尿素=1:7.5:7.5的摩尔比量取甲醛溶液,称取尿素。
步骤7)中,按照淀粉:甲醛溶液:二甲胺的摩尔比=1:7.5:7.5的比例量取甲醛溶液和 二甲胺。
本发明的有益效果是:该方法制备的水处理剂有较好的絮凝效果,投药剂量在5mg/L浓 度下,对pH在5-8的0.5wt%膨润土悬浮液有很好的絮凝效果,絮凝3min时可澄清85%体积 的悬浮液,絮凝(澄清)速度快,絮凝效果好。
本发明可用于自来水处理及生活污水、造纸污水、纺织污水等多行业污水净化和循环使 用,替代现有丙烯酰胺类水处理剂,为我国水环境净化行业提供环保新产品。